【SN商检标准】 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测ICP-MS法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3881-2014
进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、ICP-MS 法
硒、锑的检测
Determination of arsenic, barium,cadmium,chromium, mercury,lead,selenium,stibium in packing materials for import and export-ICp-MS method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准出国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起节单位：中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标雅主要起草人：韩芳、下学东、郭玉风、张萍、张健、胡艳云、郑平。SN/T3881—2014
1范围
进出口包装材料中砷、锁、镐、铬、汞、铅、硒、锑的检测
ICP-MS法
SN/T3881—2014
本标准规定了进出口包装材料中砷（As）、锁（Ba）、镐（Cd）、铬（Cr）、汞（Hg），铅（Pb）、硒（Se）和锑（Sb)的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)测定方法本标准适用于塑料、纸质和木质包装材料等进出口包装材料中的砷、钡、锅、铬、秉、铅、硒和锑的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经微波消解后，注人电感精合等离了体质谱仪，在一定浓度范围内，待测元素其离子强度与含量成正比，与标准系列比较定量4试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯试剂实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。4.1浓硝酸：0=1.42g/mL，65%（质量分数）。4.2硝酸溶液（2%.体积分数）。4.3过氧化氢：p=1.10g/mL，30%（质量分数4.4、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞和金元素标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。
4.5金标准中间液（10μg/mL）：准确吸取1mL金标准储备液（4.4）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至刻度，混勾。
4.6砷、钡、辐、铬、铅、锑和硒混合标准工作溶液：分别吸取砷、、镉、铬、铅、锑和硒元素标准储备液（4.4），经硝酸（4.2）逐级稀释，配制混合标准系列浓度依次为：1μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/1、100μg/L。
4.7求标准工作溶液：吸取求元素标准储备液（4.4），经硝酸（4.2）逐级稀释，配制汞标准系列浓度依次为：1μg/L、2pg/L、4μg/L、8uμg/L、10μg/L，在配制过程中应加入金标准中间液（4.5），使每一浓度汞标准工作溶液中金的浓度为100μg/I。1
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5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见表A1。5.2微波消解仪：配案四氟乙烯消解罐，仪器工作条件参见表A.2。5.3粉碎设备：粉碎机.剪刀或其他合适的粉碎设备。5.4电了大平，精确至0.mg.
5,5恒温加热设备。
5.6塑料容量瓶。
6分析步骤
6.1试样粉碎
取适量样品,用粉碎设备(5.3)将试样粉碎成粒径不超过 5 mm×5 mm 的碎片,混匀,置干燥器内。
6.2试样消解
称取粉碎燥唇的试样药0.2g03（精确室1)于四氟乙烯消解罐，加人金标谁简液(1.5)0.5 ml..3 ml. 硝羧(1.1)和2 mL过氧化氧(4.3)。纸质、不质包装材料参见附录 A,2 的程序直接进行微波消解塑料包装材料管于恒温加热设备于140℃:下预消解30)min后再进行微波消解。消解结束后冷却至室温：将消解液转至50trml.容量瓶巾，用水冲洗罐盖及罐壁3次以上并将清洗液转移至睿量瓶稀释尘刻度，混匀待测。6.3空自试验
按同一说样消解方法进行试剂穿口试题。6.4测定
参照表A1优化电感耦合等离了体质谱仪器参数，调整仪器至最佳工作状态。待仪器稳定后·接顺序依改测定标准溶液、空自溶液利试样溶液。从校准曲线上计算出各被测元素的含量，若测定结果超出线性范围，则将测试液适当稀释后测定。7 结果计算
测定结果接式(1)计算：
(.-te)XVxN
戏中：
试样中命属元素的含量，单位为靠克衔下克（mg/kg）：试样消解液中砷、，镉.铬.汞、铅、锑和砸的浓度，单位为微克每升（μ息/L）：试剂空门溶液巾中种、钡、锅、铬、汞、铅、锑和硒的浓度，单位为微克每升（Hg/L)V
消解液的定容体积，单位为升(L)；N稀释倍数；
试样的质量，单位为克（）。
·（1)
-TIKAONIKAca
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以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位有限数字。测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法对塑料、纸质和木质包装材料中、锁，锅、铬，汞、铅、硒、锑的测定低限为0.2mg/kg。8.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，-TKAONiKAca
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附录A
(资料性附录）
电感耦合等离子体质谱工作条件及微波消解程序表.1
商纯氩气
射灏功
辅助气流量
冷知气流
载气流量
样品提升率
透镜电压
设肾温/
电感耦合等离子体质谱工作条件上作参数
纯度大于99.999%
1100 w
1.20L/min
15. 00 L/minbzxz.net
0. 83 [./nin
1, g0 L/nir
表A.2微波消解程序
恺坡时问：tmi1
保持时问/min
功率/w
注：因采用微波消解的规格和型号不同，实际应用时可采用不间的消解程序,以消解完全以后消解滋澄清透亮为宜。
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