【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.25—2020
代替GB/T20975.25—2008
铝及铝合金化学分析方法
第25部分：元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part25:Determinationof elementscontent-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometric method2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定：
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定：
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：；GB/T20975.25—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
第28部分：钴含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.25—2020
本部分为GB/T20975的第25部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.252008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》。与GB/T20975.25一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
一增加了Ag、Ba、Co、W、Mo、Er、K、Na、Li、Nd、Y、Yb、Hf、P、Sc等15个元素（见第1章）；修改了Fe、Cu、Mn、Ti,V、Sn、Zn、Zr、Ca、Bi、Cr、Ni、Cd、Be、B、Si、Sr、Sb等18个元素的测定范围（见第1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；一增加了“术语和定义”（见第3章）；一增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）。增加了“试验报告”（见第11章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、东北轻合金有限责任公司、长沙矿治研究院有限责任公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院、河南特润科技服务有限公司、有研亿金新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、西南铝业（集团）有限责任公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
本部分主要起草人：薛宁、石磊、吴豫强、张莹莹、张树朝、席欢、李家华、韩鹏、周兵、崔浩、李伟、李延珍、王劲榕、刘朝方、李绍文、张惠琳、罗芬、韦艳琴、谭家英、包芳芳、刘美玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20975.25—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第25部分：元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T20975.25—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。问题。
1范围
GB/T20975的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、钡、铍、钙、镉、钻、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、锶、钨、记、镱含量。www.bzxz.net
本部分适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、锁、铍、钙、镉、钴、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、锶、钨、钇、镱含量的测定，测定范围见表1。表1
质量分数zx/%
0.010~13.50
0.0020~12.00
0.0005~20.00
0.0050~0.050
0.0010~10.00
0.0010~12.00
0.0020~5.00
0.002.0~2.50
0.0010~12.00
0.0010~15.00
0.0050~2.00
0.0010~12.00
0.010~11.00
0.0005~10.00
0.10~1.00
0.020~2.00
0.0010~10.00
0.0020~16.00
0.0050~0.10
Ybe
质量分数x/%
0.0001~5.00
0.020-10.00
0.0020~1.00
0.0050~12.00
0.050~11.00
0.050~0.50
0.010~0.10
0.0050~1.00
0.0050~0.50
0.0050~2.00
20.00~35.00
0.0050~0.050
0.0106.50
0.50~2.50
0.0005~10.00
0.0050~2.00
0.050~11.00
10.00~15.00
GB/T20975.25-—2020
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件4、方法提要
根据合金的类型及元素的含量，采用以下方法溶解试样：盐酸和过氧化氢分解试样；
盐酸和硝酸混合酸分解试样；
氢氧化钠溶液和过氧化氢分解试样；盐酸和硝酸混合酸、氢氟酸分解试样。ec
试样分解后，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。Kaee
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。纯铝（wA≥99.999%）。
5.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。5.4
硝酸（p=1.42g/mL）.优级纯
氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯高氯酸（0=1.76g/mL），优级纯盐酸（1+1）。
硝酸（1+1）。
5.9混合酸：3份盐酸（5.7)和1份硝酸（5.8)混合：5.10氢氧化钠溶液（400g/L)。
铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.1)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人5.11
总量为600mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢（5.2），煮沸数分钟，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12各分析元素标准贮存溶液：优先使用有证国家标准溶液配制；或参见附录A。5.13标准溶液
a）多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。b）将标准贮存溶液（5.12）稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。c)
将标准贮存溶液（5.12）稀释为10g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。2
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应满足下列条件：GB/T20975.25—2020
分光室具有抽真空或驱气等功能以保证测试波长在200nm以下元素测试信号稳定。仪器的分辨率小于0.005nm（200nm处）。7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑8
分析步骤
根据采取的溶样方法，按表2或表3称取相应质量（m。）试样（第7章），精确至0.0001g。表2
质量分数w/%
0.0001~0.050
>0.050~1.00
>1.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
质量分数w/%
0.010~1.00
>1.00~10.00
>10.00~30.00
平行试验
试料质量m。/g
0.50
0.25
0.25
0.25
0.25
试料质量m。/g
0.25
0.25
0.25
平行做两份试验，取其平均值。空白试验
试液体积V,/ml
1001
250
250
250
500
试液体积V,/mL
250
250
500
称取与试料相同量的纯铝（5.1），随同试料做空白试验。8.4分析试液的制备
8.4.1溶样方法I
8.4.1.1
分取体积V./mL
10.00
5.00
5.00
分取体积V./mL
10.00
5.00
测试体积Vs/mL
100
100
100
测试体积Va/mL
100
100
此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、钢、锡、铬、锌、镍、镉、铍、锶、钙、钡、GB/T20975.25—2020
钾、钠、钻、钨、钼、饵、锂、磷、、、镜、铣含量的测定。8.4.1.2将按表2称取的试料（8.1)置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，低温加热使试料分解，加人适量的过氧化氢（5.2），至试料完全溶解，冷却至室温。移人表2相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。8.4.1.3当硅含量大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残渣。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），然后在800℃灼烧5min，冷却。加人5mL氢氟酸（5.5），并逐滴加人硝酸（5.8）至溶液清亮，加人1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至干，冷却，用5mL盐酸（5.7)溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。
8.4.2溶样方法Ⅱ
8.4.2.1此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、、钛、钒、铟、锡、铅、铋、锑、铬、锌、镍、镉、铍、硼、锶、钙、银、锁、钻、锂、钼、、亿、、含量的测定。8.4.2.2将按表2称取的试料（8.1）置于250mL烧杯中，加人25mL混合酸（5.9），待剧烈反应停止后，低温加热分解至试料完全溶解，冷却至室温。8.4.2.3当硅质量分数大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残渣。将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃烧），然后在800℃灼烧5min，冷却。加入5mL氢氟酸（5.5），并逐滴加人硝酸（5.8）至溶液清亮，加入1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至十，冷却，用5mL盐酸（5.7）溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。
8.4.3溶样方法Ⅲ
SaG
8.4.3.1此方溶样法适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、钛、硼、钒、铬、锌、镍、锆、锶、锡、锑、铅、钙、钨、镱、饵、钕、元素的测定
8.4.3.2将按表3称取的试料（8.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少许水，加人6mL氢氧化钠溶液（5.10），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加人适量的过氧化氢（5.2），缓慢加热至试料完全溶解，将溶液蒸至浆状，稍冷，加人约30mL水，缓慢加热直至完全溶解。8.4.3.3用水将溶液（8.4.3.1)稀释至约100mL，边搅拌边加入25mL硝酸（5.8）和25mL盐酸（5.7），低温加热使其完全溶解（若有二氧化锰棕色沉淀时，加人无水亚硫酸钠溶液），冷却，将溶液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。8.4.4溶样方法V
8.4.4.1此方溶样法适用于硅含量小于0.50%的铝及铝合金中锆、铪、铁、铜、镁、锰、钛、钒、铬、锌、镍、锶、锡、铅元素的测定。
8.4.4.2将按表2称取的试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人25mL混合酸（5.9），待剧烈反应停止后，加入适量的氢氟酸（5.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入表2相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混勾。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。8.4.4.3若测定易水解的元素时，如Ti、Sn、Zr、Sb，试液应保持10%的酸度；若测定低含量易污染元素时，如Ca、Pb、B,应使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水。8.5系列标准溶液的配制
8.5.1采用溶样方法I、Ⅱ、IV时，根据试液中铝含量，移取适量的铝基体溶液（5.11)于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中的铝量与测试试液中的铝量基本一致，加入适量的待测元素标准存溶液（5.12）或标准溶液（5.13），使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不GB/T20975.25—2020
加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。8.5.2采用溶样方法Ⅲ时，根据样品中铝含量，称取适量纯铝（5.1）于一系列聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面Ⅲ，以下操作按8.4.3步骤进行，在未稀释到刻度前加入适量的待测元素标准贮存溶液（5.12）或标准溶液（5.13，使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。
8.5.3根据样品牌号也可选择相应的标准样品（国家一级标样），按分析试液的制备方法（8.4)配制系列标准溶液，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。8.6测定
选择仪器合适的分析条件及各个元素的分析谱线（参见附录B)，将系列标准曲线溶液（8.5)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度。当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（8.4）的测定。9
试验数据处理
各待测元素的含量以各待测元素质量分数w，计，按式（1)计算。也可由计算机自动给出。W
式中：
(p-p)V.VX10-
一×100%
moVa
自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：（1）
自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：试液体积，单位为毫升（mL）；测试体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)；
分取体积，单位为毫升（mL）。V2
待测元素质量分数<0.0010%时，计算结果保留一位有效数字；待测元素质量分数≥0.0010%～1.00%时，计算结果保留两位有效数字：待测元素质量分数1.00%时，计算结果表示至小数点后两位数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
2ex/%
*/%
元/%
T/%
0.0005
0.0001
1.00
0.05
0.0010
0.0003
5.00
0.20
0.0050
0.0006
10.00
0.30
0.010
0.002
15.00
0.55
0.050
0.004
20.00
0.75
0.10
0.01
25.00
1.25
0.50
0.03
GB/T20975.25—2020
10.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
w./%
R/%
wx/%
R/%
试验报告
0.0005
0.0002
1.00
0.08
试验报告应包括下列内容：
本部分编号及名称；
0.0010
0.0004
5.00
0.30
0.0050
0.0007
10.00
0.45
0.010
0.003
15.00
0.65
0.050
0.006
20.00
1.00
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；KA
以适当的形式表达试验结果；
HiiKaeer
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
0.10
0.02
25.00
1.50
0.50
0.04
A.1硅标准贮备溶液（0.5mg/mL）：附录A
（资料性附录）
标准贮存溶液的制备
GB/T20975.25—2020
称取1.0697g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（光谱纯）于铂埚中，盖上铂表面皿，加入5g碳酸钠和碳酸钾的混合物（1十1），熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移人聚乙烯杯中，用水稀释至700mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg硅（贮存于聚乙烯瓶中）。
A.2铁标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铁（wF≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
A.3铜标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铜（cu≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面血，加人20mL硝酸（5.8）缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
A.4锰标准赔备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g锰（wM≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面血，加人40mL盐酸（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Img锰。
A.5镁标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g镁（wMg≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面血，加人40mL盐酸（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。
A.6镍标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g镍（Ni≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加人40mL盐酸（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg镍。
A.7锌标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g锌（wz≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（5.7）缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
A.8铍标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铍（.≥99.99%）置于400mL烧杯中盖表面皿.加入40mL盐酸（5.7）.缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铍。
A.9铬标准贮备溶液（1mg/mL）：称取预先在140℃烘干的2.8285g重铬酸钾（基准试剂）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL水和20mL盐酸（5.7)溶解。滴加20mL过氧化氢（5.2），放置12h～24h至溶液黄色完全消失，缓慢加热（不要煮沸)分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。7
GB/T20975.25—2020
A.10钛标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g钛（wri≥99.99%）于铂埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸（5.5）使样品溶解，再滴加硝酸（5.8）将低价钛完全氧化，加人10mL硫酸（1+1），摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。A.11镓标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g（wG≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿.加人40mL盐酸（5.7），滴加几滴硝酸（5.8），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
A.12钒标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.7850g预先在110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（优级纯）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL氢氧化钠溶液（5.10）.缓慢加热至完全溶解.冷却后加入100mL硝酸（5.8），将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg钒。A.13镉标准贴备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g镉（wc≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL水，30mL硝酸（5.8），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。
A14铅标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铅（≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL硝酸（5.8），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。
A.15锡标准贮备溶液（0.5mg/mL）：称取0.5000g锡（wsm≥99.99%）置于300ml烧杯中，盖上表面皿，加入50mL盐酸（5.7），缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，再加入80mL盐酸（5.3），以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.5mg锡。
A.16硼标准贮备溶液（1mg/mL）：称取5.7174g已于真空干燥器中干燥过的硼酸（优级纯）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入300mL水，微热使其完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硼。
A.17锆标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.7664g氧氯化错（ZrOCl2·8H，O，优级纯）置于400mL烧杯中，加入100mL水及170mL盐酸（5.7)溶解，将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锆。A.18钢标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铟（zm≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入30mL盐酸（5.7）置于水浴上加热使其完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铟。
A.19锶标准贮备溶液（1mg/mL）：称取3.0420g氯化锶（SrCl2·6HO)置于250mL烧杯中，加入水溶解后，将溶液移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锶。A.20铋标准贮备溶液（1mg/mL）称取1.0000g铋（w≥99.99%）置于400mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8）盖上表面皿，缓慢加热使其完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，再用50mL硝酸（5.8）洗涤杯壁，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。A.21钙标准贮备溶液（1mg/mL）：8
GB/T20975.25—2020
称取2.4971g碳酸钙（基准试剂）置于400mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸（5.7）至完全溶解，并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却.将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。
A.22锑标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g锑（wsb≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加人20mL~30mL硫酸（1+4），缓慢加热至完全溶解，冷却，用硫酸（1十4）将溶液移入1.000mL容量瓶中，以硫酸（1十4稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。A.23钠标准贴备溶液（lmg/mL）：称取2.5421g预先在400℃~450℃灼烧至恒量的氯化钠（优级纯）或2.3051g无水碳酸钠（优级纯），溶于少量水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钠。A.24钾标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.9068g预先在400℃～450℃灼烧至恒量的氯化钾（优级纯）于300mL锥形瓶中，溶于少量水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钾。A.25锂标准储备溶液（1.mg/mL）：称取5.3228g碳酸锂（优级纯），加水约150mL，缓慢加人盐酸（1十9）至溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。A.26银标准储备溶液（1mgmL）：称取1.0000g银（A≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.8），加热溶解完全后，继续加热煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含有1mg银。
A.27锁标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.7785g氯化锁（光谱纯），溶于少量煮沸过的水中，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锁。A.28钻标准贴备溶液（1mg/mL）：称取1.0000g钻（wc≥99.99%）于烧杯中，加入50mL硝酸（5.8），在水浴上加热溶解，冷却后加人少量的水并煮沸，将烧杯内溶液移人1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钴。
A.29钨标准贴备溶液（lmg/mL）：称取1.2611g预先在110℃烘干1h，冷却后使用的三氧化钨（光谱纯）于烧杯中，用20mL~～30mL氢氧化钠溶液（200g/L)稍加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钨。
A.30钼标准贮备溶液（Img/mL）：称取1.5003g三氧化钼（光谱纯），溶于少量氢氧化钠溶液（200g/L）中，用水稀释至50mL左右，以硫酸（1+1)酸化，再过量5mL，移人1.000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg销。
A.31磷标准贮备溶液（1mg/mL）：称取4.2636g干燥的磷酸氢二铵（优级纯）或4.3931g磷酸二氢钾（优级纯）溶解于少量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg磷。A.32铪标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.1793g二氧化铪（光谱纯）于瓷中，加入4g焦硫酸钾，于700℃熔融透明约10min~15min，冷却后用100mL盐酸（1十9）浸出熔块，加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以盐酸(1+9)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg铪。A.33标准贴备溶液（Img/mL）：9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。