【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第22部分:铍含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.22—2020
代替GB/T20975.22—2008
铝及铝合金化学分析方法
第22部分：铍含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part22:Determinationofberylliumcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定：
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定：
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.22—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钴含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.22-—2020
本部分为GB/T20975的第22部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.22—2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定依莱
铬氰兰R分光光度法》，与GB/T20975.22一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“定义和术语”（见第3章）；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”称样量（见表1，2008年版的表1)；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”工作曲线分段（见4.5.5，2008年版的6.5）；修改了“依莱铬氰兰R分光光度法（I）”的精密度（见4.7，2008年版的第8章）；增加了“依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ）\（见第5章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、有色金属技术经济研究院、山东充矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公司苏州分公司，中铝瑞闽股份有限公司。
本部分主要起草人：周兵、赵永军、席欢、赵世卓、王雪、王鹏、王悦、杨炳红、韩啸、杨鸿波、石钰、马月、兰政、王国军、纪艳丽、李超、贺文秀、刘双庆。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.221987、GB/T 6987.22—2001
GB/T20975.22—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第22部分：铍含量的测定
GB/T20975.22—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了依莱铬氰兰R分光光度法测定铝及铝合金中铍含量本部分适用于铝及铝合金中铍含量的仲裁测定。依莱铬氰兰R分光光度法（I）测定范围：0.0001%~0.45%：依莱铬氯兰R分光光度法（Ⅱ）测定范围：2.00%~6.50%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。依莱铬氰兰R分光光度法（I）
4.1方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氙兰R（SCR）、漠化十六烷基三甲基铵（CTMAB）形成三元络合物，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以此测定铍含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。
4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.3氢氟酸（p=1.14gmL）。
4.2.4氨水（p=0.90g/mL）。
4.2.5盐酸（1+1）。
4.2.6乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)溶液（100g/L)，需过滤。酒石酸钠溶液（1mol/L）.需过滤4.2.7
GB/T20975.22—2020
4.2.8依莱铬氰兰R（SolochromecyanineR.SCR）溶液（2g/L）：称取0.500gSCR于250mL烧杯中加人2mL硝酸（4.2.2），用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。4.2.9溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（4g/L)：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。（使用时若出现结晶，可温热至清亮）。4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（4.2.4），摇匀。用氨水（4.2.4）或硝酸（1十1）调整至pH值为9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。免费标准bzxz.net
4.2.11铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（wAl≥99.99%）于2000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600mL的盐酸（4.2.5），缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.2.12铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。4.2.13铍标准溶液A：移取25.00mL铍标准贮存溶液（4.2.12）于500mL容量瓶中，加入167mL盐酸（4.2.5）.以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含5pμg铍。4.2.14铍标准溶液B：移取20.00mL铍标准溶液A（4.2.13）于100mL容量瓶中，加入33mL盐酸（4.2.5），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含1μg铍。4.2.15铍标准溶液C：移取20.00mL镀标准溶液A（4.2.13）于500mL容量瓶中，加人83mL盐酸（4.2.5），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.2μg铍。5对硝基苯酚溶液(2 g/L)。
4.2.16
HsKaeer
4.3仪器
4.3.1
分光光度计。
4.3.2pH计或离子计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量（mt）的试样（4.4），精确至0.0001g。表1
试料质量
wBe/%
0.0001~0.0010
>0.0010~0.005 0
>0.0050~0.10
>0.10~0.45
mi/g
1.00
1.00
0.50
0.25
样品溶液总体积
V/mL
100
250
250
500
移取样品溶液
(4.5.4.1)
体积V2/mL
10.00
10.00
5.00
5.00
补加铝溶液
(4.2.11)
体积/mL
加人SCR溶液
（4.2.8）体积/mL
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
GB/T20975.22—2020
移取5.0mL铝溶液（4.2.11）于50mL容量瓶中，以下按4.5.4.4、4.5.4.5进行操作。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人10mL水，分次缓慢加入总量为30mL的盐酸（4.2.5），盖上表面血，待剧烈反应停止后，加人2mL硝酸（4.2.2），加热至试料溶解完全，取下。按表1，以中速定量滤纸过滤于相应的容量瓶（V）中，用热水洗涤烧杯及沉淀7次～8次，冷却。当试样中硅质量分数1.00%时.过滤后将沉淀连同滤纸置于铂埚中，于700℃灼烧30min，取出，冷却，加入2mL硫酸（4.2.1）、5mL氢氟酸（4.2.3），滴加硝酸（4.2.2）使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸（4.2.5）溶解残渣（如浑浊需过滤），将溶液合并于上述样品溶液中。4.5.4.2将样品溶液（4.5.4.1)以水稀释至刻度，混匀。按表1移取相应的体积（V2）于50mL容量瓶中，并补加铝溶液（4.2.11)。
4.5.4.3加人1.5mL酒石酸钠溶液（4.2.7），充分摇匀。加人15.00mLNazEDTA溶液（4.2.6），立即加入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.16），并在不断摇动下用氨水（4.2.4）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00mL氨水（4.2.4）；加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液（4.2.10），摇匀；加入4.00mLCTMAB溶液（4.2.9），缓慢摇勾，放置约5min。加入Na2EDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。4.5.4.4按表1.加入SCR溶液（4.2.8）.以水稀释至刻度，混匀，4.5.4.5将部分样品溶液（4.5.4.4）移入石英吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量（mz）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1根据铍质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为以下两种：a）铍质量分数为0.0001%～0.0050%时：于一组50mL容量瓶中，分别加入5.0mL铝溶液（4.2.11），依次分别加人0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液C（4.2.15）。加人1.5mL酒石酸钠溶液（4.2.7），充分摇匀。加人15.00mLNazEDTA溶液（4.2.6），立即加入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.16），并在不断摇动下用氨水（4.2.4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00mL氨水（4.2.4）；加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液（4.2.10），摇匀；加入4.00mLCTMAB溶液（4.2.9），缓慢摇匀，放置约5min。加入2.00mLSCR溶液（4.2.8），以水稀释至刻度，混匀。加人NazEDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。
b）铍质量分数为>0.0050%~0.40%时：于一组50mL容量瓶中，分别加人5.0mL铝溶液（4.2.11），依次分别加人0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL铍标准溶液B（4.2.14）。加人1.5mL酒石酸钠溶液（4.2.7），充分摇匀。加入15.00mLNazEDTA溶液（4.2.6），立即加入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.16），并在不断摇动下用氨水（4.2.4）调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00mL氨水（4.2.4）；加人5.00mL氨-硝酸铵缓冲溶液（4.2.10），摇匀；加入4.00mLCTMAB溶液（4.2.9），缓慢摇匀，放置约5min。加入3.00mLSCR溶液（4.2.8），以水稀释至刻度，混匀。加人NazEDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。
4.5.5.2将部分系列标准溶液（4.5.5.1)移入石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标准溶液者）为参3
GB/T 20975.22—2020
比，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以镀质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.6试验数据的处理
铍含量以铍质量分数w计，按式（1)计算：TeBe
式中：
mV.×10×100%
自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克（μg）)；m2
样品溶液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g）；
移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）。（1)
铍质量分数<0.0010%时，计算结果保留一位有效数字；铍质量分数≥0.0010%时，计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延求法得。
Be/%
r/%
4.7.2再现性
0.0002
0.0001
M0.0053
0.0004
0.022
0.002
0.40
0.03
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
wBe/%
R/%
0.0002
0.000.1
5依莱铬氰兰R分光光度法（Ⅱ
5.1方法提要
0.0053
0.0009
0.022
0.003
0.40
0.04
试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂在pH值为9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰RSCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以此测定铍含量4
5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1硝酸（p=1.42g/mL)。
5.2.2氨水（p=0.90g/mL)。
5.2.3盐酸（1+1)。
5.2.4酒石酸钠溶液（200g/L），需过滤，5.2.5乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）溶液（100g/L)，需过滤。GB/T20975.22—2020
5.2.6溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）溶液（4g/L）：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加人约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果出现结晶可温热至清亮）。5.2.7依莱铬氰兰R(SolochromecyanineR，SCR）溶液（2g/L）：称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2mL硝酸（5.2.1），用玻璃棒搅匀，再加人约150mL水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。5.2.8氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（5.2.2）.混匀。用氨水（5.2.2)或硝酸（1+1）调整至pH值为9.5（pH计测定），移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.2.9铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。5.2.10铍标准溶液D：移取10.00mL铍标准贮存溶液（5.2.9）于500mL容量瓶中，加入167mL盐酸（5.2.3），以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含2ug铍HiiKaeei
5.2.11对硝基苯酚溶液(2g/L)。5.3仪器
5.3.1分光光度计。
5.3.2pH计。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量（m3）为0.250g的试样（5.4），精确至0.0001g5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
随同试料（5.5.1)做空白试验。5.5.4测定
5.5.4.1将试料（5.5.1)置于250mL烧杯中，分次加入总量为20mL的盐酸（5.2.3），盖上表面血，待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移入250mL容量瓶（V）中（若有不溶物需过滤），以水稀释GB/T20975.22-—2020
至刻度，混匀。
5.5.4.2移取体积（V）为5.00mL样品溶液（5.5.4.1）于250mL容量瓶（V）中，加人20mL盐酸（5.2.3），以水稀释至刻度，混匀。5.5.4.3移取体积（V）5.00mL样品溶液（5.5.4.2）于50mL容量瓶中。5.5.4.4加人1.0mL酒石酸钠溶液（5.2.4），充分摇匀。加人2.0mLNazEDTA溶液（5.2.5），立即加人1滴对硝基苯酚溶液（5.2.11)并在不断摇动下用氨水（5.2.2)调整溶液由无色变为浅黄色，再加人2.00mL氨水（5.2.2）。加人5.0mL氨-硝酸铵缓冲溶液（5.2.8），摇匀。加人4.0mLCTMAB溶液（5.2.6），缓慢摇匀，放置约5min，加人3.00mLSCR溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀。加人NazEDTA溶液后不应放置，之后的操作步骤要连续进行。5.5.4.5将部分样品溶液（5.5.4.4)移入吸收池中，以空白试验（5.5.3)为参比，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍质量（m）。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1移取0mL1.50mL、2.00mL、2.50mL.3.00mL3.50mL铍标准溶液D（5.2.10）分别置于一组50mL容量瓶中，加水稀释至10mL，以下按5.5.4.4进行操作。5.5.5.2将部分系列标准溶液（5.5.5.1)移入吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长560.0nm处测量其吸光度，以铍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6试验数据的处理
铍含量以铍质量分数w计，按式（2)计算：mVV
msV.V.x10%×100%
式中：
自工作曲线上查得铍的质量，单位为微克（pg）；m4
Vs—第1次定容样品溶液体积，单位为毫升（mL）；Vs——第2次定容样品溶液体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g)；
第1次移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）；V
V—第2次移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度
5.7.1重复性
(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用接近的数据利用比例求得。
WBz/%
r/%
2.84
0.15
6.08
0.18
5.7.2再现性
GB/T20975.22—2020
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用接近的数据利用比例求得。
wis /%
R/%
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法名称；a）
2.84
0.22
b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；c)
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
6.08
0.32
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