【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.35—2020
铝及铝合金化学分析方法
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part35:Determinationoftungstencontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.35—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.35—2020
本部分为GB/T20975的第35部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公司，贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、东北轻合金有限责任公司。本部分主要起草人：谢辉、李玉红、张胜、席欢、王金磊、李家华、熊晓燕、周兵、马学文、刘维理、辛晶、袁齐、罗琳、施宏娟、于富兴、郭军、张亚培、铝及铝合金化学分析方法
第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
GB/T20975.35—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T20975的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钨含量本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定。硫氰酸盐分光光度法测定范围：0.15%～5.00%。本部分不适用于含钨质量分数大于0.0050%的铝及铝合金规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4方法提要
试料经氢氧化钠和过氧化氢分解。用水溶解盐类，使钨元素与大部分金属元素分离。在盐酸介质中，用二氯化锡-三氯化钛溶液将钨元素还原为钨（V）与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长404nm处测量其吸光度，以此测定钨含量5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水5.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。
盐酸(p=1.19g/mL)。
氢氧化钠溶液（200g/L）。
氢氧化钠溶液（35g/L）。
硫氰酸钾溶液（500g/L）。
氯化亚锡-三氯化钛溶液：称取10g二氯化锡加热溶于600mL盐酸（5.2）中，待溶解完全后加人1.25mL三氯化钛，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中。如溶液中三氯化钛紫色褪去，应重GB/T20975.35-—2020
新配制。
5.7钨标准贮存溶液：称取1.2611g预先于800℃灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钨（wwos≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入175mL氢氧化钠溶液（5.3），微热至溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人于塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg钨。5.8钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.4)稀释至刻度，混勾，移人塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg钨。6仪器
分光光度计。
7试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.25g的试样（第7章），精确至0.0001gHiiKaeei
平行试验
平行做两份试验取其平均值。
3空白试验
随同试料（8.1)做空白试验。
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，分次加入总量为20mL的氢氧化钠溶液（5.3），待剧烈反应停止后，用少量水洗涤杯壁，置于电热板上低温蒸干，冷却。边摇边滴加3mL过氧化氢（5.1）。加入70mL水，置于电热板上加热溶解盐类，保持微沸30min，补水并保持体积约70mL，取下，冷却。移人100mL容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混勾。8.4.2用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中，弃去最初的15mL～20mL滤液，按表1移取部分滤液（V）于50mL容量瓶中，补加相应体积的氢氧化钠溶液（5.4），加人2mL硫氰酸钟钾溶液（5.5）混勾，加入氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）至近刻度，混匀，冷却，再用氯化亚锡-三氯化钛溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。放置15min。
钨的质量分数ww/%
0.151.00
>1.00~5.00
移取滤液体积V./mL
20.00
5.00
补加氢氧化钠溶液（5.4)体积/mL15.0
8.4.3将溶液（8.4.2)移人1cm比色血中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长404nm处测其2
吸光度，从工作曲线上查出相应的钨质量（m，）。8.5工作曲线的绘制
GB/T20975.35—2020
8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL钨标准溶液（5.8）于一组50mL容量瓶中，补加氢氧化钠溶液（5.4)至20mL。以下按8.4.2进行。8.5.2移取部分系列标准溶液于1cm比色Ⅲ中，以标准系列的零浓度溶液为参比，于分光光度计波长404nm处测量吸光度。以钨质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。试验数据处理
钨含量以钨质量分数ww计，按式(1)计算：w
式中：
m.V。X10-6
X100%
自工作曲线上查得试液中的钨量，单位为微克（μg)；V
试液总体积，单位为毫升（mL）：m
试料的质量，单位为克(g)；
分取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。·（1)
laeeik
精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限厂按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
ew/%
1/%
10.2再现性
0.20
0.02
0.77
0.03
1.76
0.06
2.76
0.09
3.77
0.13
4.78
0.20
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
ww/%
R/%
0.20
0.03
0.77
0.04
1.76
0.08
2.76
0.12
3.77
0.17
4.78
0.26
GB/T20975.35—2020
试验报告
试验报告应包括下列内容：
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关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
HiiKaeeiKAca-
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