【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.9—2020
代替GB/T20975.9—2008
铝及铝合金化学分析方法
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part9:Determination of lithiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.9—2020
GB/T20975.9—2020
本部分为GB/T20975的第9部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.9—2008《铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定火焰原
子吸收光谱法》，与GB/T20975.9—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了测定范围，由0.002%～3.00%修改为0.0020%～12.00%（见第1章，2008年版的第1章)；
增加了“规范性引用文件”（见第2章)；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；修改了样品溶液的制备步骤（见8.4.3，2008年版的6.4.3）；修改了标准曲线的制备步骤（见8.5.1,2008年版的6.5.1)；修改了“精密度”（见第10章，2008年版的第8章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第11章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：西南铝业（集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司。本部分主要起草人：谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松、胡馨驰、戴凤英、王安迪、延凤泊、许海燕、娄月、石钰、周兵
本部分所代替标准的历次版本情况为：GB/T6987.26—2001;
GB/T20975.9—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.9—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定，测定范围：0.0020%～12.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义bzxz.net
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件方法提要
试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰测量锂的吸光度，以此测定锂含量试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.1纯铝（wA≥99.99%，w≤0.0005%）。5.2
硝酸（p=1.42g/mL)。
氢氟酸（p=1.14g/mL）。
5.4送
过氧化氢（p=1.10g/mL）。
盐酸(1+1)。
硝酸（1+9）。
硫酸（1+1）。
铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.1)置于1000mL烧杯中，分次加人总量为600mL盐1
GB/T20975.9—2020
酸（5.5），盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至完全溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人600mL硝酸（5.6），加热至盐类溶解完全，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
5.9铝溶液B(1mg/mL）：移取25.0mL铝溶液A（5.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.10锂标准赔存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取5.3228g碳酸锂（Li.C0）99.99%于500mL烧杯中，盖上表Ⅲ，缓慢加人125mL硝酸（5.6），加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。5.11锂标准溶液：移取10.00ml.锂标准贮存溶液（5.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锂。
6仪器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。仪器应满足下列条件：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.018g/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
7试样
aeei
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。i
8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（第7章），精确至0.0001g。8.2
2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。8.3
空白试验
称取0.50g纯铝（5.1)代替试料（8.1），随同试料做空白试验。8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于250mL烧杯中，分次加人15mL盐酸（5.5），盖上表面血，待剧烈反应停止后，滴加数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至试料溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人15mL硝酸（5.6），加热至盐类完全溶解，冷却至室温，
8.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却，加人2mL硫酸（5.7），5mL氢氟酸（5.3），并逐滴加人硝酸（5.2)至溶液清亮，加热蒸发至干，在2
GB/T20975.9—2020
700℃灼烧数分钟.冷却至室温，用尽量少的硝酸（5.6)溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原样品溶液中。
8.4.3按表1将样品溶液（包括处理不溶物后合并的样品溶液）移入相应容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混匀；当锂的质量分数>0.10%，则移取相应体积（V)的试液于相应容量瓶（Vz)中，用水稀释至刻度，混匀。
锂质量分数wu/%
0.0020~0.020
>0.020~0.10
>0.10~0.50
>0.50~5.00
>5.00~12.00
样品溶液定容体积V。/mL
100
500
250
500
1000
移取样品溶液体积Vi/mL
25.00
10.00
10.00
移取样品溶液定容体积V2/mL
250
500
500
8.4.4于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量空白试验（8.3)和样品溶液（8.4.3)中锂的吸光度，从工作曲线上查出空白试验锂的质量浓度（pc）和样品溶液中锂的质量浓度(p)。
8.5工作曲线的绘制
8.5.1根据锂质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为5种：a）锂质量分数为0.0020%~0.020%时：移取0mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锂标准溶液（5.11）分别置于一组100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；
b）锂质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；
锂质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人1mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；
d）锂质量分数为>0.50%~5.00%：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL10.00mL锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入2mL铝溶液B（5.9），用水稀释至刻度，混匀；
锂质量分数为>5.00%~12.00%：移取0mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锂e)
标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入1mL铝溶液B(5.9），用水稀释至刻度，混勾。
8.5.2在与样品溶液测定相同条件下，将系列标准溶液（8.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加锂标准溶液者）的吸光度。以锂的质量浓度为横坐标，对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。GB/T20975.9—2020
9试验数据处理
锂含量以锂质量分数wL计，按式（1)计算：WL
式中：
(p-pa)V.Vz×10-6
X100%
mVi
自工作曲线上查得样品溶液锂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白试验锂的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；移取样品溶液定容体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）；
移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）。（1)
锂质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锂质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
wu/%
r/%
10.2再现性
0.0052
0.0007
0.050
0.004
0.77
0.06
2.24
0.10
4.76
0.12
9.76
0.23
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
wu/%
R/%
试验报告
0.0052
0.0008
0.050
0.006
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：a)
本部分编号及名称；
0.77
0.07
2.24
0.14
4.76
0.25
9.76
0.28
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b）
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
HiiKaeeiKAca-
GB/T20975.9—2020
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。