【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第12部分:钛含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.12—2020
代替GB/T20975.12—2008
铝及铝合金化学分析方法
第12部分：钛含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part12:Determinationof titaniumcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；GB/T20975.12—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.12-—2020
本部分为GB/T20975的第12部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.12一2008《铝及铝合金化学分析方法第12部分：钛含量的测定》，与GB/T20975.12—2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了“过氧化氢分光光度法”的测定范围，由0.5%~7.0%修改为>0.50%～16.50%（见第1章，2008年版的第10章）；
增加了规范性引用文件（见第2章）；修改了“二安替吡啉甲烷分光光度法”的称样量和溶解样品的试剂用量（见4.5，2008年版的6.3.1);
修改了“二安替吡啉甲烷分光光度法”的移取体积（见4.5.3,2008年版的6.3.2)；修改了“过氧化氢分光光度法”的称取质量（见5.5.1，2008年版的15.1)；修改了“过氧化氢分光光度法”的移取体积、定容体积（见5.5.3.2008年版的15.3）；修改了“过氧化氢分光光度法”的工作曲线（见5.5，2008年版的15.4）；一删除了“质量控制与保证”（2008年版的第9章、第18章）；一增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、山东南山铝业股份有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、贵州省分析测试研究院、广西柳州银海铝业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、营口忠旺铝业有限公司、华南理工大学、东北轻合金有限责任公司。
本部分主要起草人：宋义运、王乐乐、陈雄飞、刘英、王桂玲、席欢、张金娥、苏玉龙、张娟、许海燕、刘应涛、朱峰、李家华、周恺、戴凤英、罗芬、刘维理、郑伟、尚岩岩、张砚博、王雪、禄妮、宋国胜、周兵、本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.12—1986.GB/T6987.12—2001；GB/T6987.31—2001;
GB/T20975.12—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第12部分：钛含量的测定
GB/T20975.12—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了二安替吡啉甲烷分光光度法和过氧化氢分光光度法测定铝及铝合金中钛含量。
本部分适用于铝及铝合金中钛含量的仲裁测定。二安替吡啉甲烷分光光度法测定范围：0.0010%~0.50%；过氧化氢分光光度法测定范围：>0.50%～16.50%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4二安替吡啉甲烷分光光度法
4.1方法提要
试料以盐酸、过氧化氢溶解，在硫酸铜的存在下，用抗坏血酸还原Fe3+和V5+等干扰离子。在硫酸介质中，加入二安替吡啉甲烷溶液显色，于分光光度计波长400.0nm处，测量溶液的吸光度，以测定钛含量。
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)
4.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2.3氢氟酸（o=1.14g/mL）。
4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。4.2.5硫酸（1+1)。
4.2.6盐酸(1+1)。
硫酸铜溶液（50g/L）。
4.2.7
GB/T20975.12-—2020
4.2.8抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配4.2.9二安替吡啉甲烷溶液（50g/L）：在约17mL盐酸（4.2.6）和70mL水中，溶解5g二安替吡啉甲烷，以水稀释至100mL并混匀。
4.2.10铝溶液（10mg/mL）：称取10.00g纯铝（wAl≥99.99%，w≤0.0010%）置于200mL烧杯中，盖上表皿。分次加人总量为300mL盐酸（4.2.6），缓慢加热至铝完全溶解。取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.11钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（w≥99.9%）.于300mL烧杯中，加人50mL硫酸（4.2.5）和10mL盐酸（4.2.6），加热分解后再加人1mL硝酸（1+1），加热至钛溶解完全，继续加热蒸发至刚冒白烟，取下，冷却，小心加人约10mL水，溶解可溶性盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。4.2.12钛标准溶液A：移取50.00mL钛标准贮存溶液（4.2.11)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混（用时现配）。此溶液1mL含0.01mg钛。4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
eeiKAca=
将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑。4.5
5分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m。）为0.50g试样（4.4)，精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3测定
4.5.3.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，加人15mL水，分次加入总量为15mL的盐酸（4.2.6）.滴加1.5mL过氧化氢（4.2.4)或0.5mL硝酸（4.2.2），盖上表皿，微热使试料溶解完全，煮沸约10min，用水冲洗表皿及杯壁，取下，冷却。移人100mL容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混勾。如有不溶物（硅等）则过滤于100mL容量瓶（V。）中.将沉淀连同滤纸置于铂珀埚中，灰化（勿使滤纸燃着），于550℃灼烧30min，取出，冷却。加人2mL硫酸（4.2.1），5mL氢氟酸（4.2.3），滴加硝酸（4.2.2）至试液清亮，蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，取出，冷却。用少量盐酸（4.2.6）溶解残渣（如浑浊应过滤），合并于100mL容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度.混匀。4.5.3.2按表1移取相应体积（V，）的试液（4.5.3.1）两份，分别置于100mL容量瓶中，并补加相应体积的铝溶液（4.2.10）。加人25mL硫酸（4.2.5），加水至约80mL，加入2滴硫酸铜溶液（4.2.7）、2mL抗坏血酸溶液（4.2.8），混匀。
钛的质量分数wT/%
0.0010~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.080
>0.080~0.50
试液体积V。/mL
100
100
100
100
移取试液体积V,/mL
50.00
50.00
20.00
5.00
GB/T20975.12—2020
补加铝溶液体积/mL
15.0
23.0
4.5.3.3其中一份不加二安替吡啉甲烷溶液（4.2.9），此为补偿溶液；另一份加人10mL二安替吡啉甲烷溶液（4.2.9）。将两份溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。4.5.3.4将部分溶液（4.5.3.3）移入吸收池中，以补偿溶液为参比溶液，于分光光度计400.0nm处测定吸光度，从工作曲线上查得相应的钛量（m,）。4.5.4工作曲线的绘制
根据试料中钛质量分数，系列标准溶液的制备分为以下2种：4.5.4.1
钛质量分数为0.0010%~0.010%时：移取0mL、0.25mlL、0.50mL，1.00mL、2.00mL、a）
3.00mL钛标准溶液A（4.2.12)于一组100mL容量瓶中，分别加人25.0mL铝溶液（4.2.10）；钛质量分数为>0.010%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、b）
16.00mL钛标准溶液A（4.2.12）于组100mL容量瓶中，分别加人25.0mL铝溶液（4.2.10）。
4.5.4.2加人25mL硫酸（4.2.5），加水至约80mL，加人2滴硫酸铜溶液（4.2.7）、2mL抗坏血酸溶液（4.2.8），混匀；再加入10mL二安替吡啉甲烷溶液（4.2.9），待溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。放置30min。
4.5.4.3将部分系列标准溶液（4.5.4.1)移入吸收池中，以试剂空白溶液（未加钛标准溶液者）为参比，于分光光度计400.0nm处测定吸光度，以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理
钛含量以钛的质量分数双T计，按式（1)计算：Ti
式中：
mV。×10-3
X100%
从工作曲线上查得的钛量，单位为毫克（mg）)；试液体积，单位为毫升（mL）；V
称取试料的质量，单位为克（g）；Vi—一移取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字，数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.12—2020
en/%
r/%
4.7.2再现性
0.0052
0.0005
0.019
0.002
0.12
0.02
0.50
0.04
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
wr:/%
R/%
5过氧化氢分光光度法
5.1方法提要
0.0052
0.0006
0.019
0.005
0.12
0.03
0.50
0.05
试料用氢氧化钠溶液溶解，用硫酸-硝酸混合酸中和至酸性，加人过氧化氢使其显色，于分光光度计波长410.0nm处，测量溶液的吸光度，以此测定钛含量。5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1氢氧化钠溶液（400g/L）.保存于聚乙烯瓶中。5.2.2硝酸（1+1）。
硫酸(1+1)。
5.2.3
过氧化氢（1十9）。
5.2.4
5.2.5混合酸：500mL水中加人160mL硫酸（1+1）和340mL硝酸（p=1.42g/mL）。5.2.6钛标准溶液B：称取0.1000g金属钛（wT≥99.9%）于300mL烧杯中，加人50mL硫酸（5.2.3）和10mL盐酸（1+1）加热分解后再加入1mL硝酸（5.2.2），加热至钛溶解完全，继续加热蒸发至刚置白烟，取下，冷却，小心加入约10mL水，溶解可溶性盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。5.3仪器
分光光度计。
5.4试样
将样品加工成厚度不超过1mm的碎屑。5.5分析步骤
5.5.1试料
按表4称取相应质量（m2）的试样（5.4），精确至0.0001g。4
5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3测定
GB/T20975.12—2020
5.5.3.1将试料（5.5.1)置于300mL烧杯中，盖上表血，加人10mL氢氧化钠溶液（5.2.1），待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。冷却后，用少量水冲洗表皿及杯壁，边搅拌边加入50mL混合酸（5.2.5），加热溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.3.2按表4移取试液（5.5.3.1）两份，分别置于50mL容量瓶中，加人15mL混合酸（5.2.5），其中一份加人5mL过氧化氢（5.2.4），另一份不加人过氧化氢（5.2.4），此溶液为补偿溶液；以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，用适当规格的吸收池，于分光光度计410.0nm处测定吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钛量（m）。表4
钛的质量分数wn/%
0.50~4.00
>4.00~8.00
>8.00~16.00
5.5.4工作曲线的绘制
试料质量m2/g
0.50
0.50
0.20
试液体积Vs/mL
200
200
200
移取试液体积V./mL
10.00
5.00
5.00下载标准就来标准下载网
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL钛标准溶液B（5.2.6），分别置于8个50mL容量瓶中，分别加人15mL混合酸（5.2.5），5mL过氧化氢（5.2.4），以水稀释至刻度，混勺。移取系列标准溶液于吸收池中，于分光光度计波长410.0nm处，以水为参比，测其吸光度。以钛量为横坐标，以减去试剂空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6试验数据处理
钛含量以钛的质量分数双T计，按式（2)计算：wTi
式中：
msVs×10-3
X100%
m2V4
-从工作曲线上查得的钛量，单位为毫克（mg）；试液体积，单位为毫升（mL)；
称取试料的质量，单位为克（g)；m2
V4移取试液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度
5.7.1重复性
（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限?的情况不超过5%，重复性限厂按照表5数据采用线性内插法或外延法求得。
GB/T20975.12—2020
wn/%
r/%
5.7.2
再现性
0.50
0.05
1.01
0.10
5.02
0.31
10.32
0.36
15.46
0.44
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R.超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
wn/%
R/%
0.50
0.06
1.01
0.15
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法；a）
5.02
0.38
Aca=
10.32
0.54
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；b)
iiKae
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
15.46
0.67
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