【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定

本网站 发布时间: 2024-05-26 09:33:44
  • GB/T 20975.18-2020
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  • 标准号:

    GB/T 20975.18-2020

  • 标准名称:

    铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

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    现行
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    简体中文
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GB/T 20975.18-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 18 : Determination of chromium content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量,水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝合金中六价铬含量。
GB/T 20975.18适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定。萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬测定范围:0.0001%~0. 60%;火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围:0.010%~0.60%;过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围:2.00%~23.00%;水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定六价铬测定范围:0.0001%~0.10%。
注:铬质量分数为0.010%~0.60%时,采用萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬
4.1方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸混合酸溶解,过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬离子,用4-甲基-2-戊酮萃取六价铬离子,将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二肼形成有色络合物,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以此测定铬含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
4.2.2硫酸(p=1.84 g/mL)。
4.2.3盐酸(ρ=1.19 g/mL)。

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.18—2020
代替GB/T20975.18—2008
铝及铝合金化学分析方法
第18部分:铬含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part18Determinationof chromiumcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;
第2部分:砷含量的测定;
第3部分:铜含量的测定;
第4部分:铁含量的测定;
第5部分:硅含量的测定;
第6部分:镉含量的测定;
第7部分:锰含量的测定;
第8部分:锌含量的测定:
第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;
第11部分:铅含量的测定;
第12部分:钛含量的测定;
第13部分:钒含量的测定;
第14部分:镍含量的测定;
第15部分:硼含量的测定;
第16部分:镁含量的测定;
第17部分:锶含量的测定;
第18部分:铬含量的测定;
第19部分:锆含量的测定;
第20部分:镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法;
第21部分:钙含量的测定;
第22部分:铍含量的测定;
第23部分:锑含量的测定:
第24部分:稀土总含量的测定;第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法;GB/T 20975.18—2020
第27部分:铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法;
第28部分:钴含量的测定
第29部分:钼含量的测定
第30部分:氢含量的测定
第31部分:磷含量的测定
第32部分:铋含量的测定;
第33部分:钾含量的测定
第34部分:钠含量的测定
一第35部分:钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法;
加热提取热导法;
钼蓝分光光度法;
火焰原子吸收光谱法;
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
第36部分:银含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第37部分:含量的测定
GB/T20975.18—2020
本部分为GB/T20975的第18部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.18—2008《铝及铝合金化学分析方法第18部分:铬含量的测定》。与GB/T20975.18—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了标准使用安全警示;
一增加了“规范性引用文件”(见第2章);增加了“术语和定义”(见第3章);增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2、5.2、6.2、7.2);修改了萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂,删除贮存于冰箱中(见4.2.6和4.2.7,2008年版的3.6和3.7);
修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂,“4-甲基-戊酮-2”修改为“4-甲基-2-戊酮”,删除了提纯和冷却使用(见4.2.8,2008年版的3.10);修改了“萃取分离-二苯基碳酰肼分光光度法”的试剂,“二苯基碳酰二耕内酮溶液”修改为“二苯基碳酰二耕乙醇溶液”(见4.2.12.2008年版的3.11);一修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂,删除铝基体溶液(见2008年版的3.13);
一修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的试剂,删除配制铬标准贮存溶液时的提纯过程(见4.2.13,2008年版的3.14);修改了“萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法”的测定,由“并先用流水冷却,然后放在冰浴中,至温度为5℃~10℃”修改为“冷却至室温”,删除注中相应内容(见4.6.2,2008年版的6.4.2);
修改了“萃取分离-二苯基碳酰三耕分光光度法”和“火焰原子吸收光谱法”的精密度,由“充许差”修改为“再现性”(见4.9.2和5.9.2,2008年版的8.2和17.2);增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法(见第6章);增加了水浸取-二苯基碳酰二耕分光光度法测定铝及铝合金中六价铬(见第7章);一删除了“质量保证与控制”(见2018年版第9章和第18章);增加了“试验报告”(见第8章)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、北矿检测技术有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、中铝矿业有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所
本部分主要起草人:张永进、谢辉、张元克、徐思婷、席欢、熊晓燕、石磊、周兵、王芳、张天姣、马艳红、许彬、龙安禄、刘维理、易嘉、罗海霞、薛宁、韦艳琴、韩正乾、刘贝贝、郝跃鹏、张娟、刘飞、张金娥、王雪。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6987.18—1986.GB/T6987.18—2001;GB/T6987.30—2001;
—GB/T20975.18—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第18部分:铬含量的测定
GB/T20975.18—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家相关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中铬含量,水浸取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铝及铝合金中六价铬含量。
本部分适用于铝及铝合金中铬含量和铝及铝合金中六价铬含量的仲裁测定。萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬测定范围:0.0001%~0.60%;火焰原子吸收光谱法测定铬测定范围:0.010%~0.60%;过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬测定范围:2.00%~23.00%:水浸取-二苯基碳酰二耕分光光度法测定六价铬测定范围:0.0001%~0.10%。注:铬质量分数为0.010%~0.60%时.采用萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法为仲裁方法。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4萃取分离-二苯基碳酰二肼分光光度法测定铬4.1方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸混合酸溶解,过滤回收残渣中铬。用硝酸铈铵将三价铬离子氧化成六价铬离子,用4-甲基-2-戊酮萃取六价铬离子,将其反萃到水相后使之与二苯基碳酰二耕形成有色络合物,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以此测定铬含量。4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。
4.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。
GB/T20975.18—2020
4.2.4
4.2.5
4.2.6
氢氟酸(p=1.14g/mL)。
硫酸(2+7)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+24)。
4.2.7
4.2.84-甲基-2-戊酮,
4.2.9混合酸:将200mL盐酸(4.2.3)和200mL硝酸(4.2.1)及400mL水置于适当容器中混合。在冷却和不断搅拌下,小心地加人120mL硫酸(4.2.2)。冷却后以水稀释至1000mL。贮存于深颜色的玻璃容器内
4.2.10硝酸铺铵溶液(22g/L):称取2.2g硝酸铺铵[(NH.),Ce(NO)]溶解于少量水中,加入25mL硫酸(4.2.5),用水稀释至100mL,混匀。4.2.11氯化镍溶液(200g/L):称取20g六水合氯化镍溶解于少量水中,加入60mL盐酸(4.2.3),用水稀释至100mL,混匀。
4.2.12
2二苯基碳酰二肼乙醇溶液(10g/L):称取0.50g二苯基碳酰二肼溶解于50mL无水乙醇中。用时现配。
4.2.13铬标准贮存溶液:称取0.5658g预先在140℃下烘干2h并于干燥器中冷却的重铬酸钾(基准试剂),用适量水溶解并移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200μg铬。4.2.14铬标准溶液A:移取50.00mL铬标准贮存溶液(4.2.13)至500mL容量瓶内,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg铬。
4.2.15铬标准溶液B:移取5.00mL铬标准贮存溶液(4.2.13)至1000mL容量瓶内,用水稀释至刻KaeeiKA
度,混勾。此溶液1mL含1μg铬。4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑4.5
分析步骤
4.5.1试料
按表1称取质量(m。)的试样(4.4),精确至0.0001g。表1
铬质量分数we/%
0.0001~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.60
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
试料质量ma/g
1.00
.0.40
0.10
移取试液体积V./mL
20.00
10.00
10.00
4.6测定
GB/T20975.18—2020
4.6.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为50mL的混合酸(4.2.9),若试料为纯铝(wAl≥99.99%)时.则加入混合酸(4.2.9)前先滴加数滴氯化镍溶液(4.2.11).待试样溶解完全后,用少量水洗涤杯壁和表皿,加热试液至冒浓白烟,取下冷却,用水吹洗杯壁,用40mL~60mL水溶解并加热溶液至盐类溶解完全。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。若有硅析出,用慢速滤纸过滤,以温热水洗涤残渣,将滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中。将残渣连同滤纸置于铂璃中,小心烘干,灰化,然后在1000℃下灼烧20min。冷却后,加入2滴硫酸(4.2.2)、1mL硝酸(4.2.1)和数毫升氢氟酸(4.2.4)于增璃中并小心加热至冒浓白烟,继续加热至白烟冒尽,冷却、用少量水使残渣溶解完全(必要时可加热),将此溶液合并于主滤液中。冷却后用水稀释至刻度,混匀。4.6.2按表1移取试液于标有刻度的50mL比色管中,加人2.0mL硝酸铵溶液(4.2.10),用水稀释至30mL,混匀。将比色管浸于沸水浴中25min,移出比色管,冷却至室温4.6.3将溶液移入标有刻度的100mL分液漏斗A中。用少量水洗涤比色管.洗液并人分液漏斗中,控制体积为45mL。加人4.5mL盐酸(4.2.6),混匀。加人25mL4-甲基-2-戊酮(4.2.8),振荡1min静置分层,移出水相并置于另一个同样的分液漏斗B中。再往分液漏斗B中加入25mL4-甲基-2-戊酮(4.2.8)并振荡1min。静置分层,弃去水相,将有机相合并到分液漏斗A中,静置澄清溶液,弃去水相。往有机相中加人25mL盐酸(4.2.7).振荡5s,静置分层,弃去水相。4.6.4根据试料中铬质量分数分别按下述处理:a)铬质量分数为0.0001%~0.0050%时,将有机相用10mL水反萃取一次,第二、三次分别加人5mL水反萃取,每次振荡30s,放出的水相收集于25mL容量瓶中。加人0.6mL硫酸(4.2.5)于25mL容量瓶中,混匀,加入0.5mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.2.12),用水稀释至刻度,混匀
b)铬质量分数为>0.0050%~0.60%时,将有机相用水连续三次反萃取,每次用水25mL并振荡30s,放出的水相收集于100mL容量瓶中。加入2.5mL硫酸(4.2.5)于100mL容量瓶中,混匀,加入2.0mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.2.12)用水稀释至刻度,混匀。4.6.5放置10min后,弃去少许上层溶液,移取部分试液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处,以水作参比,测量其吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铬量(m)。
4.7工作曲线的绘制
4.7.1根据铬质量分数,工作曲线绘制分为以下两种:a)铬质量分数为0.0001%~0.0050%时:在6个带刻度的50mL比色管中,分别移入0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铬标准溶液B(4.2.15),加入2.0mL硝酸铺铵溶液(4.2.10),用水洗管壁并稀释至30mL,混匀。以下按4.6.2~4.6.5进行。b)铬质量分数为>0.0050%~0.60%时:在7个带刻度的50mL比色管中,分别移入0mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL铬标准溶液B(4.2.15)和2.00mL、4.00mL、6.00mL铬标准溶液A(4.2.14)加入2.0mL硝酸铵溶液(4.2.10),用水洗管壁并稀释至30mL,混匀。以下按4.6.2~4.6.5进行。
4.7.2放置10min后,弃去少许上层溶液,移取部分系列标准溶液于相应的吸收池中,于分光光度计波长545nm处,以水作参比.测量其吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铬量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。4.8试验数据处理
铬含量以铬质量分数wc计·按式(1)计算:GB/T 20975.18—2020
式中:
m.Vx10-6
X100%
moVi
从工作曲线上查得的铬量,单位为微克(ug);试液总体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g);
移取的试液体积,单位为毫升(mL)。Vi
(1)
铬质量分数≥0.0010%时.计算结果保留两位有效数字:质量分数<0.0010%时,计算结果保留一位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.9
精密度
重复性
4.9.1
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限产的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
rec/%
r/%
4.9.2再现性
0.0003
0.0001
0.0044
0.0005
0.081
0.006
0.37
0.02
0.57
0.03
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
R/%
0.0003
0.0001
5火焰原子吸收光谱法测定铬
5.1方法提要
0.0044
0.0007
0.081
0.008
0.37
0.03
0.57
0.04
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长357.9nm处,以空气-乙炔(或一氧化二氮-乙炔)富燃性火焰测量铬的吸光度,以此测定铬含量。5.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝(wAl99.99%,wc<0.0005%)。5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。
5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。
5.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL)。5.2.5盐酸(p=1.19g/mL)。
5.2.6盐酸(1+1)。
5.2.7硫酸(1+1)。
GB/T20975.18—2020
5.2.8铝基体溶液(20g/L):称取20.00g纯铝(5.2.1),置于1000mL烧杯中,盖上表皿。分次加入总量为600mL的盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加入数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。5.2.9氯化镧溶液(100g/L):称取100g氧化镧,置于500mL烧杯中,加人200mL盐酸(5.2.5)溶解。移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。5.2.10铬(Ⅲ)标准贮存溶液:称取1.414g预先在140℃下烘干2h并于干燥器中冷却的基准重铬酸钾,置于400mL烧杯中,盖上表皿。用20ml水和10mL盐酸(5.2.6)溶解。滴加10mL过氧化氢(5.2.4),放置12h~24h至溶液黄色完全消失,温热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg铬。5.2.11铬(Ⅲ)标准溶液:移取25.00mL铬(Ⅲ)标准贮存溶液(5.2.10)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25μg铬。5.3仪器
原子吸收光谱仪,附铬空心阴极灯。仪器应满足下列条件:一特征浓度:在与测量试料溶液基体一致的溶液中,铬的特征浓度应不大于0.1g/mL。一精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量(m2)为1.00g的试样(5.4).精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。5.5.3空白试验
称取1.00g纯铝(5.2.1)代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验。5.6测定
5.6.1将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,加人30mL~40mL水,分次加人总量为30mL的盐酸(5.2.6),待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料溶解,滴加适量的过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢,冷却
GB/T20975.18—2020
5.6.2如有不溶物,过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂璃中,灰化,在约550℃烧,冷却。加入2mL硫酸(5.2.7)和5mL氢氟酸(5.2.3),并滴加硝酸(5.2.2)至溶液清亮。加热蒸发至干,在700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(5.2.6)溶解残渣。将此试液合并于原滤液中。5.6.3根据试料中铬质量分数分别按下述处理:a)铬质量分数为0.010%~0.20%时,将试液(5.6.1)或处理不溶物后合并的试液移人100mL容量瓶(V,)中[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加人5mL氯化镧溶液(5.2.9),以水稀释至刻度,混匀。
b)铬质量分数为>0.20%~0.60%时,将试液(5.6.1)或处理不溶物后合并的试液移人100mL容量瓶(V2)中,以水稀释至刻度,混勾。移取10.00mL(V)此试液于100mL容量瓶(V)中加人45.00mL铝基体溶液(5.2.8)[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加人5mL氯化镧溶液(5.2.9)」,以水稀释至刻度,混匀。5.6.4将随同试料所做的空白试验(5.5.3)溶液及根据试料中铬质量分数而制备的试液(5.6.3)于原子吸收光谱仪波长357.9nm处,用空气-乙炔(或一氧化二氮-乙炔)富燃性火焰,以水调零,测量铬的吸光度。所测吸光度减去空白试验(5.5.3)溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铬的质量浓度(p)。5.7工作曲线的绘制
5.7.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、20.00mL铬(Ⅲ)标准溶液(5.2.11)和2.00mL、3.00mL、4.00mL铬(Ⅲ)标准贮存溶液(5.2.10).分别置于9个100mL容量瓶中,加入50.00mL铝基体溶液(5.2.8)[若用空气-乙炔火焰测定并认为必需时,加入5mL氯化镧溶液(5.2.9)]。以水稀释至刻度,混匀。
5.7.2在与试液测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以铬的质量浓度为横坐标,吸光度(减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线5.8试验数据处理
铬含量以铬质量分数wc.计,按式(2)计算:_pVV×10-6
m2V3
式中:
100%
一—从工作曲线上查得的铬质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL):Vz—试料溶液定容体积,单位为毫升(mL);V.——移取试液定容体积,单位为毫升(mL);m2试料的质量,单位为克(g);V,移取试液体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。精密度
5.9.1重复性
(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
rer/%
r/%
5.9.2再现性
0.080
0.004
0.19
0.02
GB/T20975.18—2020
0.38
0.04
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
ece/%
R/%
0.080
0.006
6过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定铬6.1方法提要
0.19
0.03
0.38
0.05
试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬(ⅡⅢ)氧化为铬(V),以盐酸还原同时被氧化的锰(И),以邻苯氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,以此测定铬含量。6.2试剂
除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。6.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。6.2.2硝酸(1+1)。
6.2.3氢氧化钠溶液(200g/L),贮于聚乙烯瓶中。6.2.4硫酸-磷酸混合酸:于300mL水中,在不断搅拌下缓慢加人100mL磷酸(p=1.69g/mL)和200mL硫酸(p=1.84g/mL),混匀。6.2.5硝酸银溶液(10g/L).贮于棕色瓶。6.2.6硫酸锰溶液(10g/L)。
6.2.7过硫酸铵溶液(200g/L),用时现配6.2.8盐酸(1+3)。
6.2.9氯化钠溶液(100g/L)。
0重铬酸钾标准溶液[c(1/6K,CrzO,)=0.10mol/L]:称取4.9031g基准重铬酸钾(预先在6.2.10
140℃烘干2h,并在干燥器中冷却至室温),置于300mL烧杯中,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
6.2.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c~0.10mol/L):配制:称取40g硫酸亚铁铵[(NH)2Fe(SO)2·6H,O]于500mL烧杯中,加入200mL水,在搅拌下缓慢加入50mL硫酸(p=1.84g/mL),使其溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时标定(在溶液中加入纯铝丝或纯铝屑,可使溶液浓度相对稳GB/T20975.18-—2020
定)。
标定:移取25.00mL(V,)重铬酸钾标准溶液(6.2.10),置于500mL锥形瓶中,各加人20mL硫酸-磷酸混合酸(6.2.4),80mL水,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.2.11)滴定溶液呈黄绿色,加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(6.2.12),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。平行滴定3份,重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.2.11)体积的极差不超过0.05mL.取其平均值(Vs)。
一计算:按式(3)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度:c(1/6K,Cr0,)V
式中:
c(1/6K,Cr20)
重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V
移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为升(mL);滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。(3)
2邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g邻苯氨基苯甲酸(N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基6.2.12
苯甲酸)于300mL烧杯中,加人0.2g无水碳酸钠,加人20mL水,微热溶解,冷却,用水稀释至100mL,混匀。贮于滴瓶中。
3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。6.4分析步骤
6.4.1试料
按表6称取质量(m3)的试样(6.3),精确至0.0001g。表6
铬质量分数wcr/%
2.00~7.00
>7.00~15.00
>15.00~23.00
6.4.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。6.4.3测定
试料质量m:/g
1.00
0.50
0.30
加人硝酸体积/ml
6.4.3.1将试料(6.4.1)置于500mL锥形瓶中,加人20mL氢氧化钠溶液(6.2.3),待剧烈反应停止后缓慢加热至完全溶解,滴加约1mL过氧化氢(6.2.1),用少量水冲洗锥形瓶内壁,按表1加入硝酸(6.2.2),加人20mL硫酸-磷酸混合酸(6.2.4),加热至盐类溶解完全。6.4.3.2加水至200mL,加入5mL硝酸银溶液(6.2.5)0.5mL硫酸锰溶液(6.2.6)、20mL过硫酸铵溶液(6.2.7),摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后,继续煮沸5min,取下稍冷。加入5mL盐酸(6.2.8),煮沸至紫红色消失后,继续煮沸8min~10min,流水冷却至室温。8
GB/T20975.18—2020
3用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.2.11)滴定至溶液呈淡黄绿色,加人3滴邻苯氨基苯甲酸溶液6.4.3.3
(6.2.12),继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(V.)。
6.5试验数据处理
铬含量以铬质量分数wc计.按式(4)计算:wc
式中:bzxz.net
17.33
cV,X17.33×10-3
X100%
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):1mol硫酸亚铁铵相当铬的质量,单位为克每摩尔(g/mol);试料的质量,单位为克(g)。
计算结果表保留至小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.36.6精密度
6.6.1重复性
·(4)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限产按表7数据采用线性内插法或外延法求得。
wer/%
r/%
6.6.2再现性
1.72
0.09
5.36
0.18
10.23
0.33
17.47
0.68
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表8数据采用线性内插法或者外延法求得。
wer/%
R/%
1.72
0.11
5.36
0.38
水漫取-二苯基碳酰二肼分光光度法测定六价铬7.1方法提要
10.23
0.55
17.47
0.96
试料用水浸取后,浸取液在硫酸介质中与二苯基碳酰二耕形成有色络合物。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度,以此测定六价铬含量
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