【HG化工标准】 无机化工产品中氟含量测定离子色谱法

HG/T 4199-2011 无机化工产品中氟含量测定 离子色谱法 Inorganic chemicals for industrial use - Determination of fluoride - Ion chromatography ICS 71.060.01 备案号：34585—2012 中华人民共和国化工行业标准 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准负责起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：周红艳、李光明、高建、张岩华。 1 范围 本标准规定了离子色谱法测定无机化工产品中氟离子的术语和定义、一般规定、方法原理、仪器工作原理和流程图、干扰、试剂和材料、仪器设备、分析步骤和结果计算。本标准适用于无机化工产品中氟含量的测定。测定范围在0.05mg/L氟（F）~100mg/L氟（F）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 离子色谱法 ion chromatography：通过离子交换分离离子组分，然后用适当的检测器检测，是高效液相色谱法的一个分支。 3.2 保护柱 guard column：置于分离柱之前，用于保护分离柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。 3.3 分离柱 separator column：根据待测离子保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。 3.4 抑制器 suppressor device：安装在分析柱和检测器之间，用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应，进而提高信噪比的一种专用装置。 3.5 淋洗液 eluant：离子流动相，样品通过分析柱的载体。 3.6 分离度 resolution：在特定的测试条件下，分析柱分离相邻两组分的能力。 4 一般规定 本标准所用的试剂和水，除非另有规定，均应使用优级纯试剂和符合GB/T 6682—2008中一级水的规定，并参见附录A进行脱气处理。试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2和HG/T 3696.3之规定制备。 注：水和试剂的纯度影响方法检测限，用新制备的一级水配制低含量的标准溶液利于测定结果。 5 方法原理 应用离子交换的原理，以低交换容量的离子交换树脂为固定相对氟离子进行分离，在分离柱后，用另外一支抑制器消除淋洗液的高本底电导，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。 6 仪器工作原理和流程图 本标准仪器工作原理和流程图如图1所示（图中虚线框为可选部件）。样品阀处于装样位置时，定体积的样品溶液（如10μL）被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来）带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰面积对被测氟离子定量，测出氟离子含量。 图1 仪器工作原理和流程图主要包含：进样器、样品阀、定量环、浓缩柱、保护柱、分离柱、阴离子捕捉柱、抑制器、电导检测器、数据处理系统及废液系统。 7 干扰 7.1 在离子色谱法中，当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会对应产生很大峰，掩盖其他组分的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品来减少干扰；或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。 7.2 由于无机化工产品品种较多，特别是重金属含量偏高时对分离柱的树脂永久...