【HG化工标准】 工业用三氯氧磷重金属含量的测定 目视比色法

HG/T 4212—2011 工业用三氯氧磷 重金属含量的测定 自视比色法 Phosphorus oxychloride for industrial use - determination of heavy metal content - visual colorimetry 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2000 给出的规则进行起草。本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱分会 (SAC/TC63/SC6) 归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。 1 范围 本标准规定了工业用三氯氧磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯氧磷中重金属含量大于或等于 0.0001% 的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (等 GB/T 602—2002, ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 (等 GB/T 603—2002, ISO 6353-1:1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (mod GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987) 3 方法原理 在弱酸性 (pH 3～4) 条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色浮浴液，用目视比色法测定。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 4.1 氨水。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 乙酸盐缓冲溶液：pH 3.5。称取 25.0g 乙酸铵，加 25mL 水溶解，加 45mL (1+1) 盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节 pH 值至 3.5，用水稀释至 100mL。 4.4 饱和硫化氢溶液 (临用时制备)。 4.5 硫化钠-丙三醇溶液。称取 5g 硫化钠，溶于 10mL 水和 30mL 丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。 4.6 铅标准溶液：0.1mg/mL。 4.7 铅标准溶液：0.01mg/mL。吸取适量铅标准溶液 (4.6)，用水稀释 10 倍。该溶液使用前配制。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和比色管。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 试样溶液制备 吸取约 6.0mL 试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量 (精确至 0.01g)，然后连同称量瓶或安培球放入盛有 150mL 水的 500mL 烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入 15℃ 左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解 30min。水解后用氨水调节 pH 值为 4 左右 (用精密 pH 试纸检验)，加热煮沸 2min。冷却至室温后移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，搭匀。 6.2 测定 6.2.1 饱和硫化氢水溶液比色法 吸取 25.00mL 的试样溶液 (6.1) 置于 50mL 比色管中，加入 5.0mL 乙酸盐缓冲溶液和 10mL 饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置 5min。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液 (4.7) 与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在 420nm 处测定吸光度比色。 6.2.2 硫化钠-丙三醇溶液比色法 吸取 25.00mL 的试样溶液 (6.1) 置于 50mL 比色管中，加入 5.0mL 乙酸盐缓冲溶液和 0.1mL 硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温条件下，放置 5min。与标准比色溶液比较，暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色液：按照产品标准的指标要求移取规定量铅标准溶液 (4.7) 与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在 420nm 处测定吸光度比色。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准；