【HG化工标准】 工业用三氯氧磷铁含量的测定 分光光度法

HG/T 4213—2011 工业用三氯氧磷铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus oxychloride for industrial use—determination of iron content—spectrophotometric method 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1 规定的规则进行起草。 请注意，本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌。 1 范围 本标准规定了工业用三氯氧磷中铁含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯氧磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（等 GB/T 602—2002, ISO 6353-1:1982） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（等 GB/T 603—2002, ISO 6353-1:1982） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（mod GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987） 3 方法原理 用抗坏血酸将试样溶液中的 Fe³⁺ 还原成 Fe²⁺，在 pH 为 4.5 的缓冲溶液体系中，Fe²⁺ 与 1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长 510 nm 处测定吸光度。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按 GB/T 602 之规定制备。 4.1 氨水。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 抗坏血酸溶液：100 g/L。称取 10.0 g 抗坏血酸，溶于水中，稀释至 100 mL。 4.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH $pprox$ 4.5。 4.5 铁标准溶液：0.1 mg/mL。 4.6 铁标准溶液：0.01 mg/mL。量取适量铁标准溶液（4.5），用水稀释 10 倍。该溶液使用前配制。 4.7 1,10-菲啰啉指示液：2.5 g/L。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心并有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 标准比色液的配制 依次吸取 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 铁标准溶液（4.6）分别置于六个 100 mL 的容量瓶中，加水约至 50 mL。用盐酸溶液调至溶液 pH 值为 2~3，加入 2.5 mL 抗坏血酸溶液、10.0 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 5 mL 1,10-菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置 15 min。 6.1.2 吸光度的测定 用适宜的比色皿，于 510 nm 处，用空白调整分光光度计零点，测定标准比色液吸光度。 6.1.3 绘制标准曲线 以 100 mL 标准比色溶液中铁的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制一元线性回归方程。 6.2 试样溶液制备 吸取约 6.0 mL 试样，置于已知质量的干燥的称量瓶或安培瓶中，立即盖严或封严称量（精确至 0.01 g），然后连同称量瓶或安培瓶放入盛有 150 mL 水的 500 mL 烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培瓶破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入 15℃ 左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解 30 min。水解后用氨水调节 pH 值为 4 左右（用精密 pH 试纸检验），加热煮沸 2 min。冷却至室温后移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3 空白试验 空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，只是用水代替试料。 6.4 测定 吸取 25.00 mL 的试样溶液（6.2）于 100 mL 容量瓶中，加水约至 50 mL。用氨水调节溶液 pH 值 2～3（用精密 pH 试纸检验），加入 2.5 mL 抗坏血酸溶液、10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 5 mL 1,10-菲啰啉溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放