【HG化工标准】 工业用三氯化磷重金属含量的测定 目视比色法

ICS71.060.50
备案号：34610—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4209—2011
工业用三氯化磷
重金属含量的测定
视比色法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination ofheavy metal content-visual colorimetry2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1--2000给出的规则进行起草。HG/T4209—2011
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氟碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位：锦西化工研究院。本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、石阳秋。I
1范围
HG/T4209—2011
工业用三氯化磷重金属含量的测定自视比色法
本标准规定了工业用三氮化磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用三氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negGB/T602—2002ISO6353-1：1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603—2002，IS06353-1：1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008,ISO3696：1987）3方法原理
在弱酸性（pH3～4)条件下，试料中的重金属离子与负二价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时，形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。4试剂和溶液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1氨水。
4.2盐酸溶液：1+1。
4.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解、加45mL(1+1)盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。4.4饱和硫化氢溶液（临用时制备）。4.5硫化钠-丙三醇溶液。
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期一个月。4.6铅标准溶液：0.1mg/mL。
4.7铅标准溶液：0.01mg/mL。
吸取适量铅标准溶液（4.6），用水稀释10倍。该溶液使用前配制。5仪器和设备
一般的实验室仪器和比色管。
6分析步骤
安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1
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6.1试样溶液制备
吸取约6.3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至0.01g)，然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后用氮水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，播匀，备用。6.2测定
6.2.1饱和硫化氢水溶液比色法
吸取25.00mL的试样溶液（6.1)置于50mL比色管中，加人5.0mL乙酸盐缓冲溶液和10mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混勾。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色液：按照产品标准，移取规定量铅标准溶液（4.7)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。6.2.2硫化钠-丙三醇溶液比色法吸取25.00mL的试样溶液（6.1）置于50mL比色管中，加人5.0mL乙酸盐缓冲溶液和0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置5min。与标准比色溶液比较，所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色液：按照产品标准移取规定量铅标准溶液（4.7)与试样溶液同时操作。必要时，用分光光度计在420nm处测定吸光度比色。7试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）识别测试样品所需的全部信息；b）
使用的标准；
试验结果；
d）与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；e）
f）试验日期。
中华人民共和国
化工行业标准
工业用三氯化磷
重金属含量的测定
HG/T4209—2011
出版发行：化学工业出版社
视比色法
（北京市东城区青年湖南街13号郎政编码100011）化学工业出版社印剧厂
880mm×1230mtm1/16印张以
字数4千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1217
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