【GB国家标准】 白刚玉、铬刚玉化学分析方法

GB/T 3044—2020 代替 GB/T 3044—2007 白刚玉、铬刚玉化学分析方法 Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina 发布日期：2020-07-21 实施日期：2021-02-01 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GB/T 3044—2007《白刚玉、铬刚玉化学分析方法》，与 GB/T 3044—2007 相比，主要技术变化如下： 1. 修改了分析试样的制备（见第3章）； 2. 增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见6.2）； 3. 增加了X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）（见第11章）； 4. 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析（见第12章）。 本标准由中国机械工业联合会提出，由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、郑州玉发高新材料有限公司、淄博金纪元研磨材有限公司、山东鲁信四砂泰山磨料有限公司。 本标准主要起草人：张仪、陈学彬、何世尊、丁建平、徐纪凤、张林州、袁全忠、丁捷、王敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3044—1989、GB/T 3044—2007。 目次 1 范围 2 规范性引用文件 3 分析试样的制备 4 灼减(或灼增)的测定 5 二氧化硅的测定 6 三氧化二铁的测定 7 氧化钾、氧化钠的测定 8 三氧化二铬的测定 9 氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 10 氧化镁的测定（原子吸收分光光度法） 11 X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法） 12 电感耦合等离子体原子发射光谱分析 13 三氧化二铝的测定 14 试验报告 1 范围 本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。 本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。 本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4676 普通磨料取样方法 3 分析试样的制备 3.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为 2mm 的筛网，用磁铁（每一磁极的磁通量为 3.5×10⁻² mWb ~ 4.5×10⁻² mWb，两磁极磁通量之差不大于 0.3×10⁻² mWb）吸出并去除粉碎中带入的铁质。混合均匀，用四分法缩分至 10g～20g。继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为 106μm 的筛网。混合均匀，装入试样袋，于 105℃～110℃ 的烘箱中烘干 1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 3.2 磨料试样 按照 GB/T 4676 进行取样和缩分。 粒径大于 106μm 的磨料，先缩分至 10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为 106μm 的筛网，混合均匀，装入试样袋，于 105℃～110℃ 的烘箱中烘干 1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 粒径不大于 106μm 的磨料，缩分至 10g～20g，装入试样袋，于 105℃～110℃ 的烘箱中烘干 1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 4 灼减(或灼增)的测定 4.1 分析步骤 称取试样约 1g，精确至 0.0001g，放入预先在 1100℃ 高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于 1100℃ 的高温炉中灼烧 1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重，反复灼烧时保温时间为 20min。 4.2 分析结果的计算 灼减的质量分数 w(A)，数值以 % 表示，按式(1)计算： w(A) = (m₀ - mₐ) / m₀ × 100% 式中： m₀ —— 灼烧前埚加试样的质量，单位为克(g)； mₐ —— 灼烧后加试样的质量，单位为克(g)； m_b —— 试样的质量，单位为克(g)。 计算结果精确到 0.01。 如果灼增，则灼增的质量分数 w(B)按式(2)计算： w(B) = (mₐ - m₀) / m₀ × 100% 4.3 允许误差 允许误差应符合表 1 的规定。 表 1 允许误差 试验室 | 同一试验室 | 不同试验室 5 二氧化硅的测定 5.1 比色法 5.1.1 适用范围 此方法适用于二氧化硅含量小于 5% 的样品分析。