【HG化工标准】 代替 HG/T 2515-1993 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法

HG/T 2515—2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 Analytical method of the active composition in organic sulfur hydrogenation catalyst 代替 HG/T 2515—1993 前言 本标准代替《HG/T 2515—1993 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》。本标准与 HG/T 2515—1993 相比主要变化如下：将标准的范围进行了修订；增加了安全提示；将钴含量测定的基准试剂由原标准中的七水硫酸钴改为光谱纯的海绵钴；将原基质样品测定改为干基试样测定；删除了原标准中三氧化钼含量测定的第一种方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会（SAC/TC105/SC1）归口。 本标准起草单位：西北化工研究院。本标准主要起草人：王雁、李风义、张雅玲、李继德。 1 范围 本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钴（Co）、三氧化钼（MoO3）的分析方法。本标准适用于有机硫加氢催化剂中的钴（Co）、三氧化钼（MoO3）质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6003.1—1997 金属丝编织网试验筛（等同于 ISO 3310-1:1990） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，等同于 ISO 3696:1987） HG/T 2505 有机硫加氢催化剂 3 一般规定 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 2505 中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约 40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g，继续研细至能全部通过 125μm 试验筛（符合 GB/T 6003.1—1997 中的 R40/3 系列），置于称量瓶中，于 105℃~110℃ 干燥 2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 硫酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 称取约 0.1g 试样（4.2），精确至 0.0001g，置于 250mL 烧杯中，以少量水润湿，加 10mL 硫酸溶液（4.3.1），盖上表面皿，缓慢加热至试料全部溶解，稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁，至烧杯中溶液的体积约为 50mL，用中速滤纸过滤，滤液收集于 100mL 容量瓶中，用热水冲洗滤纸，至洗液呈中性。待溶液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5 钴(Co)质量分数的测定 5.1 原理 在溶液的 pH 5.5～6 的条件下，二价钴与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定。 5.2 试剂 5.2.1 海绵钴（光谱纯）。 5.2.2 盐酸溶液：1+1。 5.2.3 乙酸钠溶液：450g/L。 5.2.4 硝酸溶液：1+1。 5.2.5 亚硝基R盐溶液：2g/L。 5.2.6 钴标准溶液（1000mg/L）：称取光谱纯海绵钴（5.2.1）0.100g，加 2mL 盐酸（5.2.2）微热使溶液溶解，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.7 钴标准溶液（10mg/L）：量取 5.00mL 钴标准溶液（5.2.6）于 500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 5.3 仪器 分光光度计：具有 490nm 波长。 5.4 分析步骤 5.4.1 工作曲线的绘制 量取钴标准溶液（5.2.7）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，相当于含钴 0μg、10μg、20μg、40μg、60μg、80μg，分别置于六只 100mL 容量瓶中，各加 10mL 乙酸钠溶液（5.2.3），10mL 亚硝基R盐溶液（5.2.5），5 滴硝酸溶液（5.2.4），用水稀释至刻度，摇匀。