【HG化工标准】 代替 HG/T 2512-2005 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法

HG/T 2512—2013 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent 中华人民共和国化工行业标准 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 由中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 2512—2005《氧化锌脱硫剂化学成分分析方法》，与 HG/T 2512—2005 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了规范性引用文件（2005年版的第2章，本版的第2章）；修改了试料溶液的制备部分内容（2005年版的 4.3，本版的 4.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：西北化工研究院、南化集团研究院。 本标准主要起草人：蔡培新、刘淑婷、王晓艳、陈延浩、王雪平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T 1545—1984；HG/T 2512—1993；HG/T 2512—2005。 安全提示 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法。本标准适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、氧化镁、二氧化锰及烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2508 氧化锌脱硫剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 2508 中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约 40g，在瓷研钵中破碎研细，至能全部通过孔径为 150μm 试验筛（符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列），再用四分法分取约 20g，置于称量瓶中，在烘箱中于 105℃~110℃ 烘干 2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 含氧化锌、氧化镁、二氧化锰的试料溶液 A 的制备 4.3.1.1 试剂 4.3.1.1.1 冰乙酸。 4.3.1.1.2 乙酸溶液：1+50。 4.3.1.2 操作步骤 称取约 1g 试样（4.2），精确到 0.0001g，置于 250mL 烧杯中，以少量水润湿，加 10mL 冰乙酸（4.3.1.1.1），用水稀释至约 50mL，缓慢加热并微沸 10min，待氧化锌和氧化镁全部溶解后，将剩余黑色不溶物过滤除去，滤液收集在 250mL 容量瓶中，用热的乙酸溶液（4.3.1.1.2）洗涤不溶物 8 次，溶液冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2 不含氧化镁、二氧化锰的试料溶液 B 的制备 4.3.2.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 4.3.2.2 操作步骤 称取约 1g 试样（4.2），精确到 0.0001g，置于 250mL 烧杯中，以少量水润湿，加 20mL 盐酸溶液（4.3.2.1），缓慢加热至试料全部溶解，移入 250mL 容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 5 氧化锌（ZnO）质量分数的测定 5.1 原理 试料溶液在 pH 5.5 的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，加入盐酸羟胺和酒石酸钾钠，消除微量铁和铝的干扰，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。 5.2 试剂 5.2.1 盐酸羟胺。 5.2.2 酒石酸钾钠。 5.2.3 氨水溶液：1+1。 5.2.4 六亚甲基四胺缓冲溶液（pH~5.5）。称取六亚甲基四胺 200g，溶于 200mL 水中，加浓盐酸 40mL，用水稀释至约 1000mL，搅匀。 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02mol/L。 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3 分析步骤 量取试液 A 或试液 B 10.0