【HG化工标准】 代替 HG/T 2515-2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2515—2013 代替HG/T 2515—2005 有机硫加氢催化剂活性组分分析方法 Analytical method of the active composition in organic sulfur hydrogenation catalyst 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布。本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T 2515—2005《有机硫加氢催化剂活性组分分析方法》，与HG/T 2515—2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准（2005年版的第2章，本版的第2章）；修改了测定钴（Co）质量分数的部分内容（2005年版的第5章，本版的第5章）；修改了测定三氧化钼（MoO3）质量分数的部分内容（2005年版的第6章，本版的第6章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：西北化工研究院、南化集团研究院。本标准主要起草人：崔芳、李风义、陈湘琴。 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了有机硫加氢催化剂中活性组分钴（Co）、三氧化钼（MoO3）的分析方法。本标准适用于有机硫加氢催化剂中钴（Co）、三氧化钼（MoO3）质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2505 有机硫加氢催化剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按HG/T 2505中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至能全部通过125μm试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃~110℃烘干2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 硫酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 称取约0.1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加10mL硫酸溶液（4.3.1），盖上表面皿，缓慢加热至试料全部溶解，稍冷后用水冲洗表面皿及烧杯壁，至烧杯中溶液的体积约为50mL，用中速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，至洗液呈中性。待溶液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5 钴（Co）质量分数的测定 5.1 原理 在溶液的pH值为5.5~6条件下，二价钴与亚硝基R盐生成红色络合物，用分光光度法进行测定。 5.2 试剂 5.2.1 乙酸钠溶液：450g/L。 5.2.2 硝酸溶液：1+1。 5.2.3 亚硝基R盐溶液：2g/L。 5.2.4 钴（Co）标准溶液：500μg/mL。称取光谱纯海绵钴0.050g，加2mL盐酸（1+1）微热溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.5 钴（Co）标准溶液：10μg/mL。量取5.00mL钴（Co）标准溶液（5.2.4）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3 仪器 分光光度计：配有2cm比色皿。 5.4 分析步骤 5.4.1 工作曲线的绘制 量取钴标准溶液（5.2.5）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，分别置于六只100mL容量瓶中，加10mL乙酸钠溶液（5.2.1）、10mL亚硝基R盐溶液（5.2.3）、5滴硝酸溶液（5.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。常温下放置15min。按仪器工作条件，以