【HG化工标准】 草除灵原药

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4468—2012 草除灵原药 Benazolin-ethyl technical material 2012-12-28发布 2013-06-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、四川省化学工业研究设计院。 本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、吉瑞香、陈茹娟、贾贺峰。 1 范围 本标准规定了草除灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。本标准适用于由草除灵及其生产中产生的杂质组成的草除灵原药。 注：草除灵的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法（mod CIPAC MT 30） GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696:1987） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法（mod CIPAC MT 27） GB/T 28135—2011 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3 要求 3.1 外观 白色至淡黄色粉末。 3.2 技术指标 草除灵原药还应符合表1的要求。 表1 草除灵原药控制项目指标 项目 | 草除灵质量分数/% | 丙酮不溶物*/% | 水分/% | 酸度（以H2SO4计）/% ---|---|---|---|--- 指标 | ≥96.0 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.2 *注：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法——试样与草除灵标样在4000cm⁻¹～400cm⁻¹范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。草除灵标样红外光谱图见图1。 高效液相色谱法——在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草除灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。本鉴别试验可与草除灵质量分数的测定同时进行。 4.4 草除灵质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（240nm），对试样中的草除灵进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 草除灵标样：已知草除灵质量分数，w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mm×4.6mm (i.d.) 不锈钢柱，内装C18、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈:水 = 60:40，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：240nm； 进样体积：5μL； 保留时间：草除灵约4.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草除灵原药高效液相色谱图见图2。