【HG化工标准】 代替 HG 2213-1991 禾草丹原药

HG/T 2213-2013 禾草丹原药 (代替 HG 2213-1991) 前言 本标准按照 GB/T 1.1 规定的规则起草。与 HG 2213-1991《禾草丹原药》相比，主要技术变化如下：取消了分等分级；禾草丹原药质量分数由原标准的 $\ge$ 93.0% 提高到 $\ge$ 95.5%；试验方法中增加了 1.1 一般规定、1.2 抽样、4.3 鉴别试验；外观修改为室温不低于 5℃ 时，淡黄色至棕黄色油状液体，无可见悬浮物；内酮不溶物检验周期由原标准的半年检测一次，修改为每三个月至少检测一次；禾草丹质量分数测定方法由原标准不锈钢填充柱改为毛细管色谱柱，计算方法由原标准采用峰高比平均值，改为用峰面积比平均值计算。本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 归口。本标准负责起草单位：上海泰禾化工有限公司。本标准参加起草单位：南通泰禾化工有限公司、江苏傲伦达科技实业股份有限公司。本标准主要起草人：郑锦彪、陈子奇、兰林付、陈律。 1 范围 本标准规定了禾草丹原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由禾草丹及其生产中产生的杂质组成的禾草丹原药。注：禾草丹的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 分析实验室用水规格 GB/T 28135 农药丙酮不溶物测定方法 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3 要求 3.1 外观 室温不低于 5℃ 时，淡黄色至棕黄色油状液体，无可见悬浮物。 3.2 技术指标 禾草丹原药还应符合表 1 要求： 表 1 禾草丹原药控制项目指标 | 项目 | 指标 | | :--- | :--- | | 禾草丹质量分数 /% | $\ge$ 95.5 | | 水分 /% | $\le$ 0.2 | | 酸度 (以 $H_2SO_4$ 计) /% | $\le$ 0.2 | | 丙酮不溶物 /% | $\le$ 0.05 | 注：正常生产时，丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100ml。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与禾草丹标样在 100 $cm^{-1}$～4000 $cm^{-1}$ 范围内的红外吸收光谱图应没有明显差异。 色谱法：本鉴别试验可与禾草丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中禾草丹色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5% 以内。 4.4 禾草丹质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标，使用键合 5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的禾草丹进行气相色谱分离，内标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 丙酮：分析纯； 禾草丹标样：已知禾草丹质量分数，w $\ge$ 99.5%； 内标：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱工作站或数据处理机； 色谱柱：DB-5，0.32mm $\times$ 30m，膜厚 0.50$\mu$m； 微量进样器：10.0$\mu$l