【HG化工标准】 代替 HG/T 2414-93 照相化学品 成色剂含量的测定 反相高效液相色谱法

HG/T 2414-2007 中华人民共和国化工行业标准 照相化学品 成色剂含量的测定 反相高效液相色谱法 (Photographic chemicals: The method for the determination of the color couples. Reversed phase high performance liquid chromatography) 2007-04-13 发布，2007-10-01 实施 前言 HG/T 2414-2007 本标准是对HG/T 2414-93《照相化学品成色剂含量的测定反相高效液相色谱法》的修订。自本标准发布之日起，代替HG/T 2414-93。与HG/T 2414-93标准相比，本标准在内容上主要发生以下变化：封面增加了标准名称的英文；将原标准中第3、4章的要求进行了修订；将原标准中的样品名称进行了修订；取消了原标准第5章中COC-1、COC-2、COM-1、COY-2的色谱操作条件及相关内容，增加了I-01、PM-01、PM-02的色谱操作条件及其相关内容。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：乐凯(沈阳)科技产业有限责任公司。 本标准主要起草人：李秋、李秀萍。 1 范围 本标准规定了反相高效液相色谱法测定成色剂含量的方法。本标准适用于醇溶性的，有紫外吸收的成色剂。 2 方法提要 样品经称量，溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入ODS色谱柱（或C8、TMS色谱柱）内，进行分离，用254nm或其他指定波长紫外检测器检测，用面积归一法或外标法计算成色剂的含量。 3 试剂及标准品 3.1 甲醇：色谱纯，经0.45μm的滤膜过滤。 3.2 冰乙酸：分析纯。 3.3 水：新鲜的二次蒸馏水，经0.45μm的滤膜过滤。 3.4 标准样品：色谱法主体含量不得低于99.0%的高纯成色剂样品，用于外标法定量分析。标准样品由化学工业影像材料及照相化学品质量监督检验中心测试认定。 3.5 对照样品：由相关成色剂及其杂质，或相关成色剂及其难分离中间体配制。用于鉴定分离该成色剂的色谱柱是否满足分离要求。对照样品由化学工业影像材料及照相化学品质量监督检验中心测试认定。 4 仪器及装置 4.1 一般实验室仪器。 4.2 分析天平：感量为0.1mg。 4.3 过滤装置（配有0.45μm的有机及水相滤膜）。 4.4 高效液相色谱仪（配有紫外可见光检测器）。 5 色谱操作条件 色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温等几个因素组成。所选择的色谱操作条件应该使成色剂样品中所有组分完全分离。主成分的色谱保留时间为5min～20min。总的洗脱时间为30min左右。在满足上述要求的基础上，尽量选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易处理的流动相，以便尽可能简化操作。常用成色剂的色谱分析操作条件见表1、表2。 表1 常用成色剂色谱分析用的流动相 样品名称 | 流动相组成（体积比） Y-01 | 甲醇：水 = 92:8 P-01 | 甲醇（含有0.1%冰乙酸）：水 = 88:12 P-02 | 甲醇（含有0.1%冰乙酸）：水（含有0.1%冰乙酸） = 93:7 (未标明) | 甲醇（0.1%冰乙酸）：水 = 94:6 PM-01 | 甲醇（含有0.1%冰乙酸）：水 = 90:10 PM-02 | 甲醇（含有0.1%冰乙酸）：水（含有0.1%冰乙酸） = 98:2 表2 常用成色剂的其他色谱分析操作条件 样品名称 | 色谱柱 | 检测波长/nm | 检测灵敏度/AUFS | 流速/(mL/min) | 柱温 Y-01 | ODS | 254 | 0.08 | 1.0 | 室温 P-01 | ODS | 254 | 0.04 | 1.0 | 室温 P-02 | ODS | 254 | 0.08 | 1.0 | 室温 I-01 | ODS | 254 | 0.02 | 1.0 | 室温 PM-01 | ODS | 254 | 0.02 | 1.0 | 室温 PM-02 | ODS | 254 | 0.04 | 1.0 | 室温 对不同的高效液相色谱仪及不同生产广的ODS色谱柱，上述各参数可做适当调整，以获取适宜的色谱分离度。常用成色剂的样品色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6。