【GB国家标准】 消费品 聚酯纤维及ABS材质致敏性芳香剂快速检测方法

GB/T 39181—2020 消费品 聚酯纤维及ABS材质 致敏性芳香剂快速检测方法 Consumer products—Polyester fiber and ABS material—Rapid determination method of fragrance allergens 发布日期：2020-10-21 实施日期：2020-10-21 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508）提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国标准化研究院、山东省产品质量检验研究院、青岛海关技术中心、湖南省产商品质量监督检验研究院、泉州市洛江区汇丰妇幼用品有限公司、无限极（中国）有限公司、北京捷安特技术服务有限公司。 本标准主要起草人：吕庆、张庆、李海玉、刘霞、苏光荣、高翠玲、赖新展、王志娟、王婉、罗忻、陈倩雯、裴祎荣、裴飞、陈斌、刘文军、孙红梅、柳阿芳。 1 范围 本标准规定了消费品聚酯纤维及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）材质中54种致敏性芳香剂的顶空气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于消费品聚酯纤维及ABS材质中54种致敏性芳香剂含量的快速测定。 2 原理 将聚酯纤维剪碎后置于顶空瓶中，并添加微量有机溶剂。将ABS粉碎后采用溶剂溶解-沉淀法提取，取提取后的微量溶液置于顶空瓶中。设定顶空参数，样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡（聚酯纤维样品）或全部转移至顶空（ABS样品），此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中的初始含量成正比。将顶空气体引入至气相色谱-质谱仪实现检测，通过对顶空气体中芳香剂浓度的测定，可得出样品中芳香剂的含量。 3 试剂或材料 3.1 丙酮：色谱纯。 3.2 甲醇：色谱纯。 3.3 芳香剂标准物质：纯度均大于90%，物质种类见附录A。 3.4 单标储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.3），以丙酮配置成适当浓度的单标溶液，于4℃冷藏保存，有效期12个月。 3.5 混标储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.3）或者移取适量单标储备溶液（3.4），以丙酮配置成浓度500mg/L的混标储备溶液，于4℃冷藏保存，有效期6个月。 3.6 标准工作溶液：准确移取适量混标储备溶液（3.5），根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2mg/L～500mg/L的标准工作溶液（聚酯纤维），以丙酮-甲醇1:1（体积比）配置浓度为0.01mg/L～30mg/L的标准工作溶液（ABS），于4℃冷藏保存，有效期2个月。 4 仪器设备 4.1 气相色谱-质谱仪，配电子轰击电离源（EI源）。 4.2 静态顶空自动进样器，配1mL定量环。 4.3 分析天平：精度为0.1mg。 4.4 液氮冷冻研磨仪。 4.5 顶空瓶：体积为20mL，带20mm铝质密封盖及聚四氟乙烯硅橡胶隔垫。 4.6 棕色玻璃瓶：20mL具螺纹盖。 4.7 棕色容量瓶。 5 样品 5.1 聚酯纤维 将样品剪碎至尺寸小于2mm，称取0.02g（精确至0.1mg），将其置于20mL顶空瓶（4.5）中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂自样品中挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡。此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱仪进行分析。 5.2 ABS 将样品冷冻粉碎至粒径小于1mm，称取0.2g（精确至0.1mg）于20mL玻璃瓶（4.6）中，加入5mL丙酮溶解，然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇。待聚合物沉淀完全，取上清液40μL置于20mL顶空瓶（4.5）中，迅速将顶空瓶密封，置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂转移至气相，此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的初始含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱仪进行分析。 6 分析步骤 6.1 顶空进样条件 测试结果取决于所使用的仪器，无法给出顶空进样的通用参数。采用下列操作条件已被证明是合适的： a) 平衡温度：180℃～200℃。应采用可耐高温的顶空瓶密封盖及垫片，否则可能会导致垫片损坏漏气甚至瓶盖爆裂。 b) 平衡时间：10min（聚酯纤维），6min（ABS）。 c) 辅助气加压压力：70kPa（聚酯纤维），80kPa（ABS）。辅助气加压时间：10s。 d)