【GB国家标准】 消费品 塑胶材料邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选

GB/T 39110—2020 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选 Consumer product-Plastics Rapid screening of phthalates 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508）提出并归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、中国检验检疫科学研究院、安徽集虹材料科技有限公司、路易安捷（北京）科贸有限公司、青岛众瑞智能仪器有限公司、中国标准化研究院、山东省分析测试中心、广州安诺科技股份有限公司、北京市产品质量监督检验院、山东衣拉拉服饰有限公司。 本标准主要起草人：高翠玲、韩智峰、张庆、王恬、贺祥珂、赵汝松、刘霞、吕庆、孙娅娜、陈海、杨松林、孙丽华、易雅谊、刘晓燕、于永梅。 安全警示：使用四氢呋喃和二氯甲烷须在通风橱中进行。 1 范围 本标准规定了消费品塑胶材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂（以下简称6种增塑剂，详见附录A）的快速筛选检测方法，包括液膜法和固体进样法。 本标准适用于含聚氯乙烯材料的消费品中6种增塑剂的快速筛选。液膜法适用于增塑剂的定性半定量分析，固体进样法适用于对准确度不做严格要求的增塑剂的快速检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1844.1—2008 塑料符号和缩略语 第1部分：基础聚合物及其特征性能 GB/T 1844.3—2008 塑料符号和缩略语 第3部分：增塑剂 GB/T 2035—2008 塑料术语及其定义 3 术语和定义 GB/T 1844.1—2008、GB/T 1844.3—2008和GB/T 2035—2008界定的术语和定义适用于本文件。 4 试剂 4.1 增塑剂标准溶液：市售标准品（BBP、DBP、DEHP、DNOP：500mg/L；DINP和DIDP：5000mg/L）。 4.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂)：色谱纯。 4.3 四氢呋喃(THF)：色谱纯。 4.4 甲醇(CH₃OH)：色谱纯。 5 仪器和设备 5.1 竖式热裂解仪(TD/PY)：配自动进样器样品杯或等效裂解管，裂解温度范围为室温到1000℃。 5.2 气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)：配有70eV的电子轰击(EI)电离源。 5.3 低温粉碎机：具备液氮冷冻功能。 5.4 电子天平：精度0.01mg。 5.5 超声波提取仪。 5.6 高速离心机：转速10000r/min。 5.7 具塞玻璃离心管：10mL。 5.8 微量进样针：10μL。 6 液膜法 6.1 原理 聚氯乙烯(PVC)样品溶于THF中，加入甲醇沉淀PVC后，取上清溶液用于热裂解-气质联用仪分析。6种增塑剂通过选择离子监测(SIM)模式色谱图的保留时间和峰面积进行定性和定量。 6.2 样品处理 6.2.1 样品制备 取一定质量的待测样品低温粉碎或者剪碎至2mm×2mm以下，混匀。准确称取100mg试样两份。 6.2.2 样品提取 将样品置于具塞玻璃离心管中，加入3.0mL四氢呋喃(4.3)，超声提取20min至样品充分溶解后，加入7.0mL甲醇(4.4)，静置，将PVC析出并沉淀，离心后取上层清液于样品杯中待测。 6.3 测定 6.3.1 热裂解仪参考工作条件 热裂解仪参考工作条件如下： a) 裂解炉温度：初始200℃，以20℃/min升至300℃，以5℃/min升至340℃，保持1min； b) 接口温度：320℃。 6.3.2 气质联用仪参考工作条件 气质联用仪参考工作条件如下： 色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷，PYUA-5（30m × 0.25mm × 0.25μm）或