【GB国家标准】 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定

GB/T 39109—2020 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定 Textiles-Determination of benzophenone ultraviolet absorbents 2020-10-21发布 | 2021-05-01实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1 的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国纺织工业联合会提出，由全国纺织品标准化技术委员会 (SAC/TC209) 归口。 本标准起草单位：宁波华标检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福建宇邦纺织科技有限公司、绍兴市上虞华联印染有限公司、浙江彩蝶实业股份有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标（深圳）检测有限公司、郑州海关技术中心、南宁海关技术中心、福建省纤维检验中心、晋江中纺标检测有限公司、奥谱天成（厦门）光电有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江万里学院、宁波卫生职业技术学院、石家庄海关技术中心、乌鲁木齐海关技术中心、青岛海关技术中心。 本标准主要起草人：傅科杰、张慧恩、吴刚、周昆、保琦蓓、郭会清、盖国平、朱峰、朱万伟、吕信龙、彭志洪、冯敏东、赵海浪、连素梅、刘俊、刘鸿飞、蔡芳、王铭、任清庆、冯云。 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器 (HPLC-DAD) 测定纺织产品中 11 种二苯甲酮类紫外线吸收剂的方法。本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经甲醇超声提取，经滤膜过滤净化后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器 (HPLC-DAD) 进行测定和确证，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 异丙醇：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 甲酸溶液：1 mL/L。量取 1 mL 甲酸 (4.4)，用水溶解并定容至 1000 mL，摇匀。 4.6 含 1 mL/L 甲酸的甲醇-异丙醇溶液 (70:30)：量取 699 mL 的甲醇 (4.2)、300 mL 的异丙醇 (4.3)、1 mL 的甲酸 (4.4) 混合，摇匀。 4.7 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质 (纯度 $\ge$ 98%)：见附录 A。 4.8 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液 (1000 mg/L)：准确称取 4.7 中规定的标准品，精确到 0.1 mg，用甲醇 (4.2) 将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容，配制成浓度为 1000 mg/L 的单组分储备溶液。注：标准储备溶液在 0℃～4℃ 下避光保存，有效期宜为 3 个月。 4.9 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液：分别移取适量体积的标准储备溶液 (4.8)，用甲醇 (4.2) 稀释，配制成 0.0 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L 不同浓度的标准工作溶液。注：标准工作溶液在 0℃～4℃ 下避光保存，有效期宜为 1 个月。 5 设备和仪器 5.1 提取器：具密闭塞，约 60 mL，由硬质玻璃制成管状。 5.2 超声波发生器：工作频率为 40 kHz。 5.3 有机相过滤膜：孔径为 0.45 $\mu$m。 5.4 分析天平：分度值分别为 0.1 mg 和 0.01 g。 5.5 高效液相色谱仪：带有二极管阵列检测器。 6 分析步骤 6.1 试样的制备和提取 取有代表性试样，剪成约 5 mm $\times$ 5 mm 的小片，混合。从混合样中称取 0.5 g，精确到 0.01 g，置于玻璃提取器 (5.1) 中，加入 30 mL 甲醇，将提取器置于 60℃ 超声波发生器 (5.2) 中萃取 30 min。冷却至室温后，取适量上清液用有机相过滤膜 (5.3) 过滤后，采用高效液相色谱仪 (5.5) 分析。 6.2 液相色谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：