【HG化工标准】 稳定性同位素 13C、15N 双标记-氨基脲

HG/T4366—2012 稳定性同位素13C、15N双标记-氨基脲 Stable isotope 13C, 15N labelled semicarbazide 1 范围 本标准规定了稳定性同位素13C、15N双标记-氨基脲（13C、15N-SEM)的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、运输和贮存。本标准适用于以全13C、15N双标记的联氨（水合肼）和尿素为原料，通过有机合成法制备的全13C、15N双标记的稳定性同位素氨基脲产品。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20622—2006 稳定性同位素15N无机标记化合物 HG/T3789—2005 稳定性同位素氮气 3 符号与缩略语 3.1 同位素原子的表示：A_m，其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的原子质量数。例如：15N表示氮元素中质量数为15的同位素原子。 3.2 同位素丰度单位表示：atom% A表示A元素的原子中质量数为m的原子所占百分数。例如：atom%15N表示质量数为15的氮同位素占氮元素的原子百分比，缩略形式可用at.% A表示。 4 要求 4.1 外观 白色粉末。 4.2 技术指标 产品技术指标应符合表1要求： 表1 产品技术指标 项 | 优级品 | 合格品 ---|---|--- 纯度（质量分数）/% | 98.5 | 97.5 13C同位素丰度/(at.%13C) | 98.0 | 95.0 15N同位素丰度/(at.%15N) | 99.0 | 97.0 5 试验方法 本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，高效液相色谱分析用水应符合GB/T6682一级水规格，其余实验室用水应符合GB/T6682三级水规格。 5.1 外观 目视检验。 5.2 纯度测定（高效液相色谱法） 5.2.1 方法原理 采用高效液相色谱法，以天然丰度氨基脲标准品作为外标，建立标准工作曲线，测定稳定性同位素13C、15N双标记氨基脲的纯度。 5.2.2 试剂和材料 乙腈：色谱纯； 乙酸铵：分析纯； 乙酸：分析纯； 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000 mL，pH调至5.5； 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液/乙腈=50/50混合液：将上述溶液与乙腈按50/50体积比混合均匀； 氨基脲标准品：纯度≥99%。 5.2.3 仪器和设备 通常实验室用玻璃仪器及设备； 涡旋混合器； 高效液相色谱仪，配紫外检测器或二极管阵列检测器； 微量进样器：25 μL； 分析天平：精度十万分之一； 微孔滤膜：孔径0.45 μm； 超声波脱气仪。 5.2.4 色谱条件 色谱柱：HILIC（150 mm×4.6 mm，5 μm）或同等柱；柱温：30℃；进样量：5 μL；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL/min；流动相：A 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液（pH=5.5），B 乙腈；洗脱条件：A/B=50/50，等度洗脱。 5.2.5 分析步骤 5.2.5.1 外标标准储备溶液制备：称量1.0–1.5 mg氨基脲标准品，精确到0.01 mg，置于10 mL容量瓶中，用0.005 mol/L 乙酸铵水溶液/乙腈=50/50溶解定容。