【HG化工标准】 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验方法

HG/T4353—2012 一氧化碳低温变换催化剂 常压活性试验方法 Test method of activity for low temperature carbon monoxide shift catalysts in ordinary pressure 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，附录A～附录D为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。起草单位包括南化集团研究院、西安向阳航天材料股份有限公司。主要起草人：邱爱玲、陈延浩、彭东、谢龙、史志刚。 1 范围 本标准规定了一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验方法，适用于合成氨及制氢装置中一氧化碳加水蒸气制氢的一氧化碳低温变换催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少。注日期的引用文件，仅适用所注日期版本；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改）适用。本标准引用GB/T6003.1《金属丝编织网试验筛》及HG/T3556《一氧化碳低温变换催化剂》。 3 原理 原料气中的一氧化碳与一定比例的水蒸气在催化剂作用下发生化学反应生成二氧化碳和氢气，其反应方程式为：CO + H2O = CO2 + H2。通过气相色谱仪或其他一氧化碳分析仪分析反应前后气体中一氧化碳体积分数，计算其转化率以表征催化剂活性。 4 试验装置 4.1 流程 一氧化碳低温变换催化剂常压活性试验装置示意图如图1所示，包括原料气供给、脱硫炉、反应器、水浴箱、冷凝器及转子流量计等。 4.2 主要性能 试验装置主要性能设计参数包括反应器规格、等温区长度、使用压力、最高使用温度、平行性及复现性。反应器等温区长度的测定按附录A规定。正常情况下，平行性和复现性每年需用参考样或保留样测定一次，方法按第6章和第7章规定。 4.3 校验 试验装置校验应确保设备各项性能符合设计要求。 5 采样 5.1 实验室样品 按HG/T3556规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品研碎后，用孔径0.425mm～0.850mm的试验筛筛分。取粒度符合范围的试样测定堆积密度。 5.3 试料 根据试样堆积密度称取3.0mL试料，精确至0.01g备用。 6 试验步骤 警告：本标准所用原料气及尾气（含CO、H2、CO2）具有中毒、易燃、易爆危害，必须防止泄漏，现场严禁明火，并配备灭火器及排风设施。 6.1 原料气配制 原料气体（体积分数）包括一氧化碳4%～5%、二氧化碳1.5%～2.5%，其余为氢气与氮气按3:1混合。根据高压储气罐压力和原料气组成计算所需气体体积分数，将一氧化碳、二氧化碳充入储气罐，再用氢氮气稀释至最终压力。 6.2 试料填装 在反应管底部铺铜丝网，加入粒度1.18mm～1.40mm石英砂并敲实，再铺一层铜丝网，将催化剂试料分次倒入反应管，轻轻敲击使床层紧密，测量床层高度后加铜丝网和石英砂填充至顶端，最后拧紧反应器螺帽。系统通气后用肥皂水检查各接头处漏气情况，试漏符合要求后停气，将热电偶插入套管内，使热端位于催化剂床层中部。 6.3 升温及活性测定 按试验设计程序升温，使用气相色谱或其他一氧化碳分析仪分析反应前后气体组成，计算一氧化碳转化率以评价催化剂活性。