【GB国家标准】 染料产品中氯化苯的测定

GB/T24164—2020 染料产品中氯化苯的测定 Determination of chlorinated benzenes in dye products 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009起草，代替GB/T24164—2009《染料产品中多氯苯的测定》。与2009年版相比，主要技术变化包括修改标准适用范围、删除气相色谱测定方法(GC-ECD)、修改方法原理、标准溶液配制方法、样品溶液制备方法、色谱分析条件和方法准确度判定要求，以及氯化苯种类。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口，起草单位包括九江富达实业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、中国化工经济技术发展中心、辽宁省生态环境保护科技中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。主要起草人：胥维昌、彭德新、沈忠昀、吕双、章国栋、姬兰琴、薛岩、赵婷、代宝义、金祝年、鲍国芳。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室实践经验。本标准未涵盖所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全措施，符合国家相关法规。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法，适用于各种类别染料产品。 2 规范性引用文件 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3 方法原理 在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化苯，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定，峰面积外标法定量。氯化苯种类和测定参考参数见附录A。 4 试剂或材料 氯化苯标准品（附录A）；二氯甲烷，色谱纯。 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)；具有EI源，色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相(DB-17MS) 30m×0.25mm×0.25μm或相当者。 5.2 分析天平：精度0.01mg。 5.3 超声波发生器。 5.4 提取器：具寒管，10mL。 5.5 离心机：4000r/min。 5.6 氮吹浓缩仪。 6 标准溶液的配制 6.1 氯化苯单一标准储备液(1000mg/L)：按附录A称取10mg标准物质(精确至0.01mg)，用二氯甲烷溶解并定容至10mL。储存于4℃以下避光，易挥发组分有效期一周，其他组分有效期一个月，可直接购买认证标准溶液。 6.2 氯化苯混合标准使用液(50mg/L)：吸取单一标准储备液各0.5mL至10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。 6.3 标准工作溶液：用混合标准使用液配制，可根据试样目标物含量配制适当浓度。 7 样品溶液的制备 7.1 通则：一般染料样品采用方法A制备。若试样在提取溶剂中溶解度大且浓缩过程中析出沉淀，可采用方法B。 7.2 方法A：称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置干10mL提取器中，加入5mL二氯甲烷，用超声波萃取10min，离心，收集上清液。重复三次，合并提取液，用氮吹浓缩定容至1mL，待分析。同时制备空白试样。 7.3 方法B：称取1.0g试样(精确至0.0001g)...