【HG化工标准】 清洗液中总铁含量的测定

HG/T4324—2012《清洗液中总铁含量的测定》由中华人民共和国工业和信息化部发布，并于2013年3月1日实施。本标准按照GB/T1.1—2009起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位包括广州市特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、宁波市华测检测技术有限公司及嘉善海峡净水灵化工有限公司。主要起草人：杨麟、邵宏谦、王案、郭冰、沈烈翔、谢海垣、尹宗杰。 警告：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，操作时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重情况应立即就医。 1 范围 本标准规定了化学清洗液中总铁含量的测定方法，适用于清洗液中可溶性总铁以及含不溶铁、铁氧化物或铁络合物等的总铁含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少。注日期的引用文件仅适用该版本，未注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用：GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》、ISO3696:1987。 3 方法提要 在pH值为2～3条件下，Fe3+与磺基水杨酸反应生成紫红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至紫红色消失。用过硫酸铵将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，溶液再次呈紫红色，再次用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失。根据两次滴定消耗的EDTA体积，计算清洗液中Fe3+和Fe2+含量，其和即为总铁含量。 4 试剂和材料 4.1 所用试剂和水均为分析纯及符合GB/T6682三级水要求。 4.2 所需标准滴定溶液按GB/T601制备。 4.3 盐酸 4.4 硝酸 4.5 硫酸 4.6 盐酸溶液1+1 4.7 盐酸溶液1+4 4.8 氨水溶液1+1 4.9 过硫酸铵溶液10g/L，应现用现配 4.10 EDTA标准滴定溶液约0.01 mol/L 4.11 磺基水杨酸指示液100g/L 5 仪器与设备 5.1 氧瓶（Winkler瓶）100mL，用盐酸（4.6）洗涤，再用水充分清洗 5.2 酸度计 6 可溶性总铁的测定 6.1 取样：向100 mL氧瓶中加入2 mL盐酸，用待测清洗液充满，避免与空气接触。 6.2 测定：将适量过滤后的清洗液置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至约100 mL，用氨水溶液和盐酸溶液（4.7）调节pH至2～3，加1 mL磺基水杨酸指示液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录体积V1。再加5 mL过硫酸铵溶液，加热至约70℃，继续用EDTA滴定至紫红色消失，记录体积V2（不含V1）。 6.3 结果计算： 6.3.1 Fe3+含量以mg/L计，计算式：C1 = (V1 × c × M × 10^3) / V，其中V1为第一次滴定所用EDTA体积（mL），c为EDTA浓度（mol/L），M为铁摩尔质量（55.85 g/mol），V为取样体积（mL）。 6.3.2 Fe2+含量以mg/L计，计算式：C2 = (V2 × c × M × 10^3) / V，其中V2为第二次滴定所用EDTA体积（mL），其他符号同上。 6.3.3 清洗液中可溶性总铁含量为Fe3+与Fe2+含量之和。