【GB国家标准】 土壤中邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法

ICS 13.080 B10 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 39234—2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalate esters in soil-Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-06-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由中华人民共和国农业农村部提出，并由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC404）归口。本标准起草单位：中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院。本标准主要起草人：滕应、任文杰、骆永明、马婷婷、汪军、侯月丽。 1 范围 本标准规定了土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS）测定方法，适用于测定土壤中六种邻苯二甲酸酯，包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。其他邻苯二甲酸酯可参照使用。本标准方法的检出限为0.02 mg/kg~0.07 mg/kg，测定下限为0.08 mg/kg~0.28 mg/kg（参见附录A）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅适用注日期的版本；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 原理 采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯，利用层析柱对提取液进行净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片离子的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用色谱纯或重蒸馏分析纯试剂及全玻璃重蒸馏水。 4.1 正已烷（C6H14）：色谱纯 4.2 丙酮（C3H6O）：色谱纯 4.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器中备用 4.4 硅胶：优级纯，100~200目，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器中备用 4.5 正已烷-丙酮（1:1）混合溶剂 4.6 正已烷-丙酮（4:1）混合溶剂 4.7 邻苯二甲酸酯标准物质，纯度≥98% 4.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液（1000 mg/L），可自行配制或购买有证标准溶液，避光保存于20℃ 4.9 邻苯二甲酸酯标准使用液，将标准贮备液稀释至0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L的系列溶液 4.10 玻璃层析柱，内径约10 mm，长20~30 cm 4.11 玻璃棉，在马弗炉中400℃烘1 h，冷却后密封保存 4.12 氮气，纯度≥99.9% 4.13 氨气，纯度≥99.999% 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：具备毛细管分流/不分流进样口，恒流或恒压功能，柱温箱可程序升温，具备电子轰击（EI）电离源 5.2 色谱柱：石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷或等效柱 5.3 超声波发生器