【HG化工标准】 芸苔素可溶粉剂

ICS 65. 100. 20 备案号：53270—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4923—2016 芸苔素可溶粉剂 Brassinwater soluble powder 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。归口：全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）。负责起草单位：农业部农药检定所。 参与起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市大光明农化新会有限公司、昆云人科技农化有限公司、上海威敌生化（南吕）有限公司、四川省兰月科技有限公司、山东京蓬生物药业股份有限公司、浙江世佳科技有限公司、山东坊双星农药有限公司。 主要起草人：李友颅、曹立冬、陈铁吞、李国平、赵水辉、吴进龙、黄敞良、徐俊华、晏宜飞、于荣、刘英、张峰祖、王胜翔、郭海霞。 1 范围 本标准规定了芸苔素可溶粉剂的术语和定义，要求：试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于芸苔素原药（或母药）、载体和适宜的助剂配制而成的芸苔素可溶粉剂。注：芸苔素的化学名称、结构式和其物理化学参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 160 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB/T 1606 商品农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格及试验方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 2467.15—2003 农药可湿性粉剂产品标准编写规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芸苔素 (Brassin) 芸苔素指以下5种化合物中的一种或几种的总和：24-表芸苷素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和11-羟基芸苔素醇。 4 要求 4.1 组成和外观 本品应由符合标准的芸苔素原药（或母药）制成，外观应为白色或淡黄色的均匀粉末，无可见的杂质。 4.2 技术指标 芸苔素可溶粉剂还应符合表1的要求。 表1 芸苔素可溶粉剂控制项目指标 项目 | 指标 芸苔素质量分数 / % | 0.01 ± 0.002 水分 / % | ≤ 3.0 pH值 | 5.0~7.0 粒径 (通过75μm试验筛) / % | 100.0 溶解度和溶液稳定性 | 合格 润湿时间 / s | ≤ 120 持久起泡性 (1min起泡) / ml/g | ≤ 40 贮存稳定性 | 合格 5 min后残余物 / g | ≤ 0.05 180d后残余物 / g | 合格 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中“4.3.3 修约值比较法”进行。 5.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“固体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于300g。 5.3 鉴别试验 本鉴别试验可与芸苔素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，待测溶液中被测物色谱峰的保留时间与标准品芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 5.4 芸苔素质量分数的测定 5.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解，在80℃下与苯硼酸（苯硼酸甲醇淬液）衍生化反应1.0h，以乙腈-水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222nm）对试样中的芸苔素进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 5.4.2 试剂和溶液 甲醇；乙腈（色谱级）；水（新蒸二次蒸馏水）；苯硼酸（已知含量 ≥ 98.0%）；苯硼酸溶液（1.0 mol/L）。