【HG化工标准】 氟氯氰菊酯原药

HG/T 4927—2016 中华人民共和国化工行业标准 氟氯氰菊酯原药 Cyfluthrin technical material 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国农药标准化技术委员会 (SAC/TC133) 提出。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、江苏寿江农化有限公司。 本标准主要起草人：张春姚、钱辉、庄夕华、丁静、陈萍。 1 范围 本标准规定了氟氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收规则。本标准适用于由氟氯氰菊酯及其生产过程中产生的杂质组成的氟氯氰菊酯原药。 注：氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和物理化学参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件的应用是必不可少的，凡是日期的引用文件，仅该日期版本的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1690 农药水分测定方法 GB/T 1605 商品农药验收规则 GB/T 1604 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与被限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 CR/T 28135 农药酸（碱）度测定方法 3 要求 3.1 外观 本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。 3.2 技术指标 氟氯氰菊酯原药控制项目指标应符合表 1 的要求。 表 1 氟氯氰菊酯原药控制项目指标 - 氟氯氰菊酯质量分数/%: $\ge$ 92.0 - 酸度 (以 $H_2SO_4$ 计)/%: $\le$ 0.2 - 水分/%: $\le$ 0.1 - 丙酮不溶物/%: $\le$ 0.2 注：正常生产时，丙酮不溶物每 3 批至少测定一次。 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水如无特殊要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 505 中“成品原药采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 正相高效液相色谱法：本鉴别试验与氟氯氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的操作条件下，试样溶剂中 4 个色谱峰的保留时间与标准品中氟氯氰菊酯相对应的 4 个色谱峰的保留时间差值应在 $\pm$ 1% 以内。 红外光谱法：试样与氟氯氰菊酯标准品在 4000 $cm^{-1}$ ~ 200 $cm^{-1}$ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氟氯氰菊酯标准品的红外光谱图见图 1。 4.4 氟氯氰菊酯质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解。以正庚烷与叔丁基甲基醚为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器（235nm）对试样中的氟氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 氟氯氰菊酯标准品：已知质量分数 $\ge$ 97.5%。 正庚烷：色谱纯。 叔丁基甲基醚：色谱纯。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器、色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250 mm $\times$ 4.6 mm (i.d.) 不锈钢柱，内装粒径为 5 $\mu$m 的 Luasilica 填料，也可使用性能相当的其他色谱柱。 过滤器：滤膜孔径约 0.45 $\mu$m。 微量进样器：50 $\mu$L。 定量进样管：5 $\mu$L。 超声波清洗器。 4.4.4 操作条件 流动相：正庚烷 : 叔丁基甲基醚 = 90 : 10，经滤膜过滤并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温。 检测波长：235nm。 进样体积：5 $\mu$L。 保留时间：非对映体 I 约 9.3 min；非对映体 II 约 10.1 min；非对映体 III 约 11.4 min；非对映体 IV 约 12.7 min。 上述操作参数为典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点进行适当调整，以期获得最佳效果。