【HG化工标准】 芸苔素乳油

HG/T 4922—2016 芸苔素乳油 Brassin emulsifiable concentrate 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2006给出规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市人光明农化新会有限公司、昆明云人科技农化有限公司、上海威敌尘化（南吕）有限公司、四川省兰月科技有限公司、山东京瑾生物药业股份有限公司、浙江世佳科技有限公司、山东潍坊双星农药有限公司、广东省东莞市瑙德卡生物科技有限公司。 本标准主要编写人：李友顺、曾立冬、陈铁寿、李国平、赵永辉、吴进龙、黄散良、宋俊华、姜宜飞、于荣、刘苹苹、张峰祖、王胜翔、郭海霞。 1 范围 本标准规定了芸苔素乳油的术语和定义、要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由芸苔素原药（母药）与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的芸苔素乳油。注：芸苔素的其他名称、结构式和基本物理化学参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，其注日期的版本适用于本文件。若是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1695—2001 商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 6682—2008 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 CB/T 19136 农药热稳定性测定方法 GB/T 19137 农药常温稳定性测定方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芸苔素 Brassin 芸苔素指以下5种化合物中的其中几种的总和：21-表芸苔素内酯、22,23,24-三表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯和14-羟苯芸苔醇。 4 要求 4.1 组成和外观 本品应由符合本标准的芸苔素原药（或母药）制成，外观应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或沉淀。 4.2 技术指标 芸苔素乳油还应符合表1的要求。 表1 芸苔素乳油控制项目指标 - 芸苔素质量分数 (%): 0.01±0.001 - 水分 (%): ≤ 0.5 - pH值范围: 4.5—7.0 - 乳液稳定性 (稠释 200mL): 合格 - 低温稳定性: 合格 - 热稳定性: 合格 注：芸苔素质量分数是一种或几种有效成分的总含量。在正常生产时，低温稳定性、热稳定性至少每3个月检测一次。 5 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂除没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 5.2 抽样 按GB/T 1695—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。 5.3 鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与芸苔素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中被测物色谱峰的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在±1.5%以内。 5.4 芸苔素质量分数的测定 5.4.1 方法提要 试样用乙酸乙酯溶解，在80℃下与苯硼酸（苯硼酸乙酸乙酯溶液）衍生化反应1.0h，以乙腈水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222 nm）对试样中的芸苔素进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 5.4.2 试剂和溶液 乙酸乙酯；乙腈：色谱纯；水：新蒸馏水；苯硼酸：已知质量分数，≥98.0%；苯硼酸乙酸乙酯溶液：1.0mg/mL；芸苔素标样：已知质量分数，≥98.0%。 5.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器、色谱数据处理机或色谱工作站。