【HG化工标准】 芸苔素乳油

ICS100.20
备案号：53269—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4922—2016
芸苔素乳油
Brassin enulsifiable concentrate2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出哟规则起肯，本标中中国石油和化学工业联介会提出。本标滩用全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：农业部农药检定所HIG/T4922—2016
本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所、成都新朝阳作物科学有限公司、江门市人光明农化新会有限公司、昆明云人科技农化有限公司、上海威敌尘化（南吕）有限公司、四川省兰月科技有限公司、山东京瑾生物药业股份有限公司，浙江世佳科技有限公司，山东潍坊双星农药有限公司、广东省东莞市瑙德卡生物科技有限公司，本标准士要越堂人：李友顺、曾立冬、陈铁寿、李国平、赵永辉、吴进龙、黄散良、宋俊华、姜宜飞、于荣、刘苹苹、张峰祖、王胜翔、郭海霞(3)
1范围
芸苔素乳油
HG/T 4922—2016
术标催规定了苔素乳油的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期，
本标准适用于由芸哲素原药（战母药）与乳化剂溶解在适宜的溶剂巾配制而成的芸昏素乳油注：裘节的其他名称、结构式和基术物化参数参见附求A。2
规范性引用文件
下列文件刘下本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。风是不注H期的引用文件，共最新版本（包所有的修改单）适用下本文件。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601、农药BH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/7160元--2001商品农药采样方法GB 4838
农药乳油包装
GB/T6682—2008分析实验空用水规格和试验方法（m0clIS(）3696：1987）GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定CB/T 19136
GB/T 19137
3术语和定义
农药热忙稳定性测定厅法
农药概温稳定性测定方法
下列术语和定义适用本文件。
芸苔素hrassin
芸苔素指以下5种化合物中的种戒几种的总和：21-表芸答素内酯、22.23,24-表芸答素内酷、28 表高芸告素内酯、28·高芸苔素内酯和14 羟苯芸素陷醇。4要求
4. 1 组成和外观
本品应山符介标雅的芸苷素原药（或母药）制成，外观应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或沉淀。
4.2技术指标
苦智素乳油还应符合表的要求，<3)
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IIG/T4922—2016
芸素质虽分数·/%
水分/%
pI值范
乳被稳逆性（稠释200书）
低温稳定性6
热购稳定性
表1芸苔素乳油控制项目指标
共格素质母分数为一种战儿种有效成分的总含盘，下正常生产时、低温稳定性、热脏稳定性至少每3个月检测一次5试验方法
0.01±0.001 5
4. 5--7. C
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定
本标准所用试剂利水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008定的三级水。检验结果的判定安CB/T81702008中4.3.3“修约值比较法”进行。5.2抽样
按GB/T1695一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200ml.
5.3鉴别试验
液相色谱法：本鉴别试验可与芸若素质量分数的测定同时迹行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中被测物色谱锋的保留时间与标样溶液芸苔素色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5头以内。5.4芸苔素质量分数的测定
5.4.1方法提要
试样用乙酸乙溶解，在80℃下与米硼酸（苯硼酸乙酸乙酯溶液）衍生化反应1.0h，以乙睛水为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器（222 nm）对试样中的芸告素进行反相高效液柜他谱分离，以外标法定量：5.4.2试剂和溶液
乙酸乙酷。
乙腈：色谱纯。
水：新蒸次蒸溜水。
苯硼酸：已知质量分数，证298.0%苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液。2
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芸苔素标样：已知质量分数，295.0。5.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可叮变波长检测器、色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T 4922—2016
色谱柱：250mmX1.6mm（i.d.）不锈钢柱：内装5um（ls填充物（或具有同等效果的色谱柱）：过滤器：滤膜孔径约0.45μm.
微望进样幕：50μL。
超市波清洗器。
真空泵，
5.4.4离效液相色谱仪操作条件
流动相，（乙腈：水）·80：20。经滤膜过滤，并进行脱气二检测14-羟基芸素留醇吋，流动相比例调整为（乙睛：水)=6：101：流速：1.0 tnl./tnin;
柱温：室温：
检测波长：222n
逊样体积：5±L;
本芸苔素乳油中有效成分保留时间：约为 15. 7 min,1.述操作参数是典型的：可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最传效果，典型的芸苔素乳油高效液柏色谱图死图1，说明：
-24 表芸台素内酯。
图1典型的芸苔素（24-表芸苔素内酯）乳油高效液相色谱图5.4.5测定步骤
5.4.5.1标样溶液的配制
称取芸苔素标准品0.01岛，精确0.0002另。置19t1容量瓶中，用之乙酯溶解是容，贝移液管移取 1 mL,至25ml.锥形瓶中。加人浓度为1. C mg/mL 的苯硼酸乙酸乙酯溶液 2. 0 ml：用乙(7)
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HG/T4922—2016
酸乙酪补足约10mL，摇匀，置于80℃恒温水浴反应1.0h，反成完毕，冷却至室温，转移至50mL量瓶中，而乙乙酷稀释举刻度，摇匀，过孔径0.15um滤膜即得标样溶皴。5.4.5.2试样溶液的配制
称取芸苔索乳油约10.0g，稍确至0.000 2g，于50 ml锥形瓶中：用10 ml乙酸乙酯落解。加人浓度为1.0 mg/mI.的苯硼酸乙酸乙酯溶液2 ml罩于80\C恒温水浴反成L.0 h，反成完毕，冷却室温，转移50 rL容量瓶中，而乙酸乙酷稀释令刻度，搭勾，过孔径0.45μul 滤膜即得试样溶浚。
5.4.5.3测定
在上述操作条件下，得仪基线穗定片，连续人数针标样溶液：计算各针相对响成慎，相两的相对响应值变化小丁15%，接照标样溶液、试样游藏，试样溶液，称样液的顺序逆行测定。
5.4.5.4计算
将测得纳两针试祥溶波以及试样前后两针标样溶腋中芸苔素峰面积分别行平均。试样中芸告质量分数按公式（1）计算：Am
I=10A:m2
式中：
试样中芸岢索质量分数，以头表示：试样溶液中芸苔素峰闻积的平均值；标样的质量的数值，单位为克《g）：标样巾芸奇素质量分数，以表示；标样溶液中芸苔素峰间积的平值：试样的质最的数值，单位为克（g）；标样溶液稀释倍数。
5.4.5.5允许差
芸苦素质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不人下7%，取其算术平均值作为测定结果：5.5水分的测定
按（G3/1600 中“-卡尔，休法”进行。5. 6pIl 值的测定
按GB/T1601逃行。
5. 7 乳液稳定性
将试样用标准硬水稀释200倍，接GB/T1603逊行。试验结果，上光浮油、下无沉油和沉淀为合铬，
5. 8 低温稳定性
按GB/T19[37中“乳剂和均相液体制剂进行。离析物不超过0.3ml.为合格。4
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5. 9热贮稳定性
HG/T 4922—2016
按GB/T 19136 中“液体制剂”进行，热贮后芸片素分解率≤10.9 ，乳液稳定性和pH值仍符合标准要求为合格，
5.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的有关规定。
标志、标签、包装、贮运、安全和保证期6.1标志、标签和包装
芸节紫乳泣应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装：每箱净含量不超过15g，也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但要符合（13838的规定。6.2运
芸芦素乳油包装件应贮存在通风，十燥的库房中，贮还时，严防潮涩和日，不得与食物、础子、饲料混放．避免与度肤、眼睛接触，防山由口、鼻吸入：6.3安全
本品低萨。在使用说明节或包装容器上除有目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。使用本品应戴保护丁，穿防护服。施药后要及时更衣并用清水或肥皂水彻底清洗皮肤，如发生中毒现象，应请医牛诊治，6.4保证期bzxz.net
在规定的贮运条件下，芸苛素乳油的保证期从生产日期起为2年，(n)
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附录A
[资料性附录]
芸苔素的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分芸苔素包拆以下5种化合物，其名称、结构式和基本物化参数如下，A.124-表芸苔素内酯
英文名称：2.l-epibrassinotideCAS登证号：78821-43-
化学名称：（22R.23R，24R)-2α，3α，2223-四羟基-24-中基-B-高-7-氧架-5-加笛-6-结赖式：
实验式：CHO
相对分子质量（按2012年国际相对原了质量）：480.7A.222,23,24-表芸苔素内酯
英文名称：22,23,21-1rixepibrassinaliceCAS登零：78821-42-8
化学名称：（22S.23S,24R）-2α3α，22,23-四羟基-24-中基-H-离-7-氧杂-5α-胆陷-6-酮OH
实验：C28 Hl+s O6
相对分子质量（按2012年国际析对原子质基）：480.7A.328-表高芸苔素内酯
英文名称：28epilomobrassinolideCAS登记号：80483892
化学名称：（225,23S,24S)-2u32，22,23-四羟基-24-乙苯B高7氧杂5α胆斧-6酮6
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统构式：
实验式：CnHi:O,
相刘分于质录（按212年国际相对原子质量）：91.8A.428-高芸苔素内酯
英文名称：28-lurnobrzssinoideCAS登记号：82373-95-3
HG/T 4922-—2016
化学名称：（22R,23R,24S)-2n：3a,22,23-四降基-24-乙基--高-7-氧杂-5α-胆简-6-酮结构式：
实验式：CgHO
相对分于质量（按2012年国际相对原子质量）：191.8A.514-羟基芸苔素凿醇
英文名称：l4-hydroxylated brassiriosteraidCAS登记号：457603633
化学名称：（20R,22R）28.38，14,20.22,25羟基-58-胆留-6-酮结构式：
实验式：CHr
相对分子质景（按2012年国际相对原子质量）：182.7(11)
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