【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙

中华人民共和国国家标准
GB1886.3262021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
酸式焦磷酸钙
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品添加剂
酸式焦磷酸钙
GB1886.326—2021
本标准适用于以氧化钙、氢氧化钙及磷酸（热法或湿法）为原料反应制得的食品添加剂酸式焦磷酸钙。
分子式和相对分子质量
分子式
CaH,P,O,
相对分子质量
216.04（按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
酸式焦磷酸钙含量.w/%
灼烧减量，w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg)
氟化物（以F计)/（mg/kg）
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态
表2理化指标
95.0~100.5
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
GB5009.75或GB5009.12
GB5009.76或GB5009.11
GB/T5009.18氟离子选择电极法
附录A
检验方法
GB1886.326—2021
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2
鉴别试验
试剂和材料
硝酸溶液：1+十9。
喹钼柠酮溶液：按HG/T3696.3配制。草酸铵溶液：33g/L。
鉴别方法
钙离子的鉴别
称取约0.1g试样，加20mL水摇匀后过滤。滤液加人5mL草酸铵溶液，生成白色沉淀A.2.2.2
焦磷酸根的鉴别
称取约0.1g试样，溶于100mL硝酸溶液中，得到试样溶液，移取0.5mL上述溶液加入30mL喹钼柠酮溶液中。将剩余的试样溶液在95℃下加热10min，再从中取0.5mL试样溶液加人30mL喹钼柠酮溶液中。加热的试样溶液中立即生成黄色沉淀，不加热则不生成沉淀。A.3酸式焦磷酸钙含量的测定
A.3.1方法提要
利用酸式焦磷酸钙不溶于水但溶于盐酸的特性，将试样经盐酸溶解，与草酸铵反应生成沉淀，过滤、冲洗、滴定，通过计算得到酸式焦磷酸钙的含量试剂和材料
盐酸溶液：量取100mL盐酸，加人344mL水中A.3.2.2
草酸铵溶液：33g/L。
洗涤液：取10mL草酸铵溶液，用水稀释至1000mL。A.3.2.3
氨水溶液：10%。
硫酸溶液：1+6。
A.3.2.6高锰酸钾标准滴定溶液：c（号KKMnO.)=0.1mol/L
甲基橙指示液：1g/L。
A.3.2.8甲基红指示液：1g/L。
仪器和设备
玻璃砂芯埚：孔径5μm~15μm。A.3.4分析步骤
GB1886.326—2021
准确称取0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液，使试样溶解，再加120mL水和3滴甲基橙指示液，煮沸10min。如有必要，在煮沸过程中可加人盐酸溶液或水使溶液的pH和体积保持不变。加入2滴甲基红指示液和30mL草酸铵溶液，在不断搅拌下继续滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色刚好消失。在沸水浴中煮沸30min，冷却到室温，沉淀沉降后，上层液体移入玻璃砂芯埚进行抽滤。用30mL冷的洗涤液（低于20℃）冲洗烧杯中的沉淀，洗涤液再经抽滤。重复洗涤过滤至少三次，使沉淀全部转移到埚中，再各用10mL水冲洗烧杯和埚两次。将埚置于另一烧杯中，加人100mL水和50mL硫酸溶液，加热至约70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不消失为滴定终点。同时进行空白试验空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.3.5bzxz.net
结果计算
酸式焦磷酸钙含量的质量分数1按式（A1)计算。w)=cX(Vi-V.)xM)
m×1000
式中：
高锰酸钾滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：一滴定试样溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定空白溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；..(A.1)
酸式焦磷酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)M（VCaHP，O，）=108.02试样的质量，单位为克（g）；
体积换算系数
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于0.2%。
A.4灼烧减量的测定
试剂和材料
硫酸。
仪器和设备
A.4.2.1埚。
A.4.2.2高温炉。
A.4.2.3干燥器。
3分析步骤
GB1886.326—2021
称取试样1g，精确至0.0002g，放入已炽灼至质量恒定的中，在800℃士25℃下灼烧30min，取出移至干燥器内放冷至室温，准确称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.3mg。A.4.4
结果计算
试样中灼烧减量的质量分数2按式（A.2)计算。m-mz×100%
式中：
灼烧前试样和的质量，单位为克（g)；mi
灼烧后试样和的质量，单位为克（g）；m2
试样的质量，单位为克（g）。
....(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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