【行业标准】 液相色谱-原子荧光联用仪检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程JJG 1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪
Liquid Chromalograph-Atomic Fluorescence Spectrometers2018-06-25发布
2018-09-25实施
国家市场监督管理总局发布
JJG1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程Vcrification Reguiatiou of
Liquid Chromatograph-Atonic
Fluorescence Spcctrometers
JJG1151—2018
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：北京吉天仪器有限公司北京海光仪器有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JG1151—2018
崔彦杰（国计量科学研究院）
马康（中国计量科学研究院）
吴冰（中国计量科学研究院）
参加起草人：
陈红军（北京吉天仪器有限公司)刘欣（北京吉天仪器有限公司）杜江（北京海光仪器有限公司)
李叫章（北京海光仪器有限公司）1范園·
3概述
计量性能要求
通技术要求
6计量器具控制
检庭条件
检定项目·
检定方法·
检延结果的处理
检定周期
JJG 1151—2018
附录A砷形态混合标雅溶液的配制附录B
检定记录格式 (参考)
対聚C
附录 D
附录E
检定证书/脸定结果通知书内页格式（参考）流动和的配制与密度测量
检定用双阴极空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法C)
（3）
（3）
（7）
TYKAoNKAca
.JJG1151--2018
本规程依据JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1002—2010《国家计量检定规程编写规则》以及JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》编写。本规程的技术指标参考了JJG7052014《液和色谱仪》以及JJG939—2009《原了荧光光度计》等技术法规。
本规程为首次发布。
YKAONrKAca
1范围
330 1151-2018
液相色谱一原子宽光联用仪检定规程本规程适用工液和鱼谱-原荧光联用仪的首次检定、质续检以及使用中检会。2
引期支件
本规程引而下列文件：
JJG705·2014液相负谱仪
JJG939—2009原了炭光光度计
凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用引本规程；凡是不期的引用文件，其最新版本（创括所有的谬改单）适川了本规程。3概述
液相色谱-原子荧光联仪是用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）等光素的形态、价态检测的仪器。
该仪器的二作原理是利用液相色谱的输液泵以一定的速度把液体样品注人色谱柱，使元索的各个不同形态、价态组分产生物理分离，先后进人混合反应器与还原剂反应，待测物质生成气态组分进入原子化器班行原子化，经激发光源照射店产生炭光，由原于荧光检测器检测出不同形态、价态组分的荧光强度值。其原理如图1所示。
输液泵
消解装置
还原剂
4计量性能要求
依谱柱
反应器
分商器
排废口
图1液相色谱-原子荧光联用仪工作原理图示琼了淡光
检测器
液相色谱输液管接口紧密牢固，在规处的正力范围内无泄漏。液相色谱原了费光联用仪的订量性能婴求见表！KAONKAca
JJG 1151—2018
表 1液相色谱-原子荧光联用仪的主要计量性能指标计量性能
泵流量设定值最大允
许误差S%
泵流量稳定性 SR
基线漂移
基线噪声
最小检测量
测量线性
0. 5 mL/min
1. 0 mL/min
1.5 mL/min
0. 5 ml./min
1.0 mL/min
1. 5 mI./mir
定性测量重复性
定量测量重复性
注: 1. 二,甲基砷-
2.-一甲基碘
3、五价神
通用技术要求
-As (V)。
五价碑
技术指标
≤±5%/30 min
一甲基
≥0. 995
一中基砷
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、山厂月期等。仪微及附件的所有紧固件应紧固良好，仪器的开关旋钮及按键应能正常工作。6计量器具控制
计量器具的控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。6.1检定条件
6.1.1检定环境
6.1.1.1室内温度为（15～30)℃，湿度为（10～80)%RH。室内清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
6.1.1.2仪器周围无强烈的机械振动和电磁T扰。6.1.2检定设备
6.1.2.1高强度空心阴极灯：As灯，其起辉性能及稳定性应符合附录F的要求。6.1.2.2秒表：分度值不大J0.15，需经检定合格。6.1.2.3分析天平：最大称样量不小于100，最小分度值不大于0.1mg，需经检定2
KAONrKAea
合格。
JJG1151—2018
6.1.2.4单标线移液管、容量瓶等玻璃景器；A级。6.1.3有证标准物质
国家计量行政部门批准的碑形态标准物质，每种组分浓度范围（0.9～1.1）ug/mL：护展不确定度Url5%（k2），
6.2检延项目
检定项目见表2。
表 2检定项目
检定项目
外观α查
泵耐压检定
泵流量设定值最大允许误差S：
泵流量稳定性 SR
基线噪南
基线漂移
最小检测量
测量线性
定性测量重复性
定量测量重复性
涟：“十”为应检项目，“一”为可不检预。维修后的检定参照后续检定进行。6.3检定方法
6.3.1外观检查
次检定
按照5的要求，以日视，手动的方式进行检查。6.3.2输液系统的检定
6.3.2.1泵耐医检炮
后续检定
使用中检查
将仪器各部分连接好，以纯水为流动相，设流量为0.2rL/Ixin，按说明书肩动仪器，压力半稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处是否有混迹。卸下色谱柱，堵住录出口端（压传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应万泄漏。
6.3.2.2泵流量检定
泵流量设定值最火允许误差（Ss）及泵流量稳定性S的检定，检定条件设定参照表3。
TrKAoNrKAca
JJG1151—2018
表3泵流量设定值最大允许误差和泵流量稳定性流量设定值/(mL./min）
测量次数
流动相收集时间/rnin
按表3的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用洁净称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表3规定时问流出的流动相，在分析天平上称重，并按式（1）计算实际流量，按式（2）、试（3）计算Ss和SE，密度β按附录D计算。
F. -(W,--Wi)/(or : t)
Ss=(F-F)/ F X100%
SR=(Fmx-Fmin)/ F㎡ X100%
武中：
流量实测值，ml/min；
容量瓶十流动相的质量，&；
容量瓶的质量，\；
实验温度下流动和的密度，g/cm；收集流动相的时间，min；
同一组测量的算术乎均值，mL/min;流量设定值，mL/muin；
同-组测量中流量最大值，miL/min；同一组测量流量最小值，ml/min。6.3.3基线噪声及漂移
按仪器推荐的测量条作设置仪器参数，启动泵（只注人流动相，不进载流及还原剂），待仪器稳定后记录基线30 min，观察选取基线抖动最大区域，取基线峰-峰值与初始值的比值（%）表示基线噪声：30min内基线偏离起始点的值为基线漂移（最大漂移点减起点），以翡线漂移与初始值比值（%）30min表示。6.3.4最小检测量下载标准就来标准下载网
检测器的最小检测量是由 100 μL的 3.0 ng/ml.的 MMA、DMA和 As（V）标准混合济液的各组分信号峰高值与进样状态下的噪声相比，按式（1）分别计算每一组分的最小检测量。
式中：
Cr.最小检测量，ng；
C-.各组分浓度，ng/mI.;
N进样状态下的噪声，荧光强度，(4)
V—进样体积，uL；
JJG 1151—2018
II一一各组分的信号峰高值，荧光强度注：此处的噪声 N.为实际进样状态下的声，取样品出峰前 1 min 内基线噪声值参与计算。
6.3.5測量线性
参照附录A表A.1配制系列标准溶液，在 6.3.4条件下对每-一浓度点分别进行3次平行测定，对MMA、DMA和As（V）荧光强度的测量结果分别取算术-均值后，按线性回归法分别求出各组分工作曲线的相关系数丫，取最小的值作为测量线性。6.3.6测量重复性
在进行6.3.5条测量时，对100ng/mL溶液连续进行7次重复测量，分别对MMA，DMA和As（V）的保留时间（定性）及荧光强度（定量）测量重复性（RSD）分别按式（5）、式（6）进行计算，取定性/定量结果的最大值作为测量再复性。-X)
式中;
x算术平均值（定性及定量），min及荧光强度；n·-测量次数，n=7。
6.4检定结果的处理
按规程的条款检霆，达到规楚技术要求的仪器为合格仪器，发给检庭证书；达不到规定技术要求的仪器为不合格仪器，发给检楚结果通知书，并注明不合格项目。6.5检定周期
检定周期一般不超过1年。在此期间内，仪器经修埋或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
A.1储备液
J.jG 1151-2018
砷形态混合标准溶液的配制
有证碑形态混合溶液标准物质，每种组分浓度范函（0.9～1.1）ug/mL，扩展不确定度Ul≤5% (k=2)。
A.2100 ig/mL中闽液的配制
配制示例：准确移取A.1储备液2.5mL，以超纯水定容至25mL，准确计算三种砷形态梓喆浓度。
A.3混合标准系列溶液的配制
H闻液制备得到表A.1系列混合标准溶液。表A.1检定用溶液的配制
加人A.2中间液的体积
棕祥号
超纯水最终定容体积
混合落液各组分标准浓度值（约为）ng/ml
As (V)
附录B
仪器名称
制造厂
检定员
检定Ⅱ期
送检单位
检定依据
外观检查
JJG1151—2018
检定记录格式（参考）
泵耐压、泵流量设定值误差和稳定性误差耐乐/MPa
Wa—Wi
(W.-Wi)/p
基线噪声及漂移
灯电流：
预热时间
测董时间
流动相
负高压：
初始值
噪声(%)
相对湿度
出厂编号
复核员
证书编号
检定结论
标准物质信息
漂移 (%)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。