【行业标准】 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程JJG 11542018
卡尔·费休容量法水分测定仪
Karl Fischer Volumetric Titrators for Water Content2010-06-25发布
2018-09-25实施
国家市场监督管理总局发布
JIG1154--2018
卡尔·费休容量法水分
测定仪检定规程
Verification Regulation of Karl FischerVolumetrie Titrators for Water Content归口，单，位：全国物理化学计量技术委员会，主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J3G1154—2018
本规程主要起草人：
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王海峰（中国计量科学研究院）马康（中国计量科学研究院)
李占元（中国计量科学研究院）参加起草人：
许爱华 (山东省订量科学研究院）引言
计量性能要求
4通技术要求
法制计量管理标志和标识
外观要求
4.3常规检查·
5计量器其控制
5.1检定条件
5.2检定项目和检定方法
5.3检定结果的处理·
5.4检定固期·
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附录A卡尔·费休容量法水分测定仪检定原始记录格式附录B检定证书/检定结果通知书内页格式(I)
（1）
（2）
（2）
（2）
（4）
（5）
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本规程接照JIF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》的恶求进行编与。本规程参考了GB/T606-2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》、GB/T11133一2015《石油产品、润滑油和添加剂水含量測定法（卡尔·费休法）》和GB/I6283一2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·休法（通用方法）》等文件中与卡尔，费休容量法有关的术语、符号与定义，以及技术要求、技术指标和检验方法。本规程为首次发布。
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JJG 1154—2018
卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程本规程适用于卡尔·费休容量法水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2概述
卡尔·费休容量法承分测定仪（以下简称仪器）主要用于测定石油、化工、医药、食品和电力等行业产品的水分含量。卡尔·费休反应的基本原理是：在非水游剂体系，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。反应式见式（1）。CI1,OH+SO+I,+H,O+3RN=RNIISO,CH, +2[RNHI(1)
上述反应式，CH,OH、SO、Iz、IO和RN分别表示甲醇、二氧化硫、碘、水和有机碱。
仪器的主要构成部分包括：滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统（含搅拌子）和控制系统。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品质量计算得到，如公武（2）所示。T.V
式中：
样品水分含量，%；
T.滴定剂的滴定度，mg/mL;
V——滴定剂的休积，mL;
m--·样品质量，g.
卡尔·费休试剂分为单组分试剂和双组分试剂。单组分试剂（即单组分滴定剂）今有碘、二氧化硫、有机碱（如吡）和甲醇，使用单组分试剂时，通常用甲醇作为滴定溶剂，用于溶解样品。双组分试剂分为滴定剂和滴定溶剂。滴定剂含有碘、有机碱和甲醇；滴定溶剂含有氧化硫、有机碱和4醇，用于溶解样品。3计量性能要求
仪器计性能要求见表1：
表 1 仪器计量性能要求
检定项目
水分含量示值最大允许误差
水分含量重复性
计景性能要求
不超过 3%
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通用技术要求
4.1法制计量管理标志和标识
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铭牌应标明仪器名称、型号、制造厂名和出」编号，应有型式批准的标志及编号。4.2外观要求
显示屏的各种信息显示清晰。
1.3常规检查
控制板上所有按键和开关均能正常工作。仪器的滴定池应密封良好。搅拌功能和自动滴定功能正常。
5计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。5.1检定条件
5.1.1环境条件
环境温度：10 ℃～30 ℃。
环境湿度：≤80%RH。
周围无强电磁干扰。
5.1.2计量标准器及配套设备
5.1.2.1有证标准物质
检定时应使用液体水分含量国家有证标准物质（以下简称水分标准物质）。标准物质水分含量在0.1%～~5.0%范因内，相对扩展不确定度不大J1.5%（=2）。5. 1. 2. 2 天半
实际分度值为0.1mg的C1级电了天平，经检定合格。5.1.3其他材料
进样：1 mL和 5 mL。
无水甲醇：分析。
5.2检定项目和检定方法
5.2.1、首次检定，后续检定及使用中检查项日如表2所示。表 2 检定项自
检定项目
通用技术要求
水分含量示值相对误差
水分含量重复性免费标准bzxz.net
首次检定
注：凡需检定的项目月“！”衰示，不需检定的项目润5.2.2通用技术要求的检查
按4的要求月视和可动的方法进行检查。2
后续检定
表示。
使用中检查
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5.2.3水分示值相对误差和水分重复性的检定方法5.2.3.1实验准备
川无水甲醇冲洗滴定杯后，移除滴定杯中溶液。使用单组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加人适量的无水甲醇作为溶剂，使用双组分卡尔·费休试剂的仪器，在滴定池中加入适量的滴定溶剂。打开仪器电源，运行测量程序，仪器自动开始预滴定。当漂移值小于仪器规的限值后，预滴定结束，仪器进人待机状态。使川水分标准物质或纯水校准滴定剂的滴定度。
5.2.3.2水分示值相对误差
用进样器抽取水分标准物质，反复润洗多次。然后抽取一定体积的水分标准物质（控制进样含水量约为11），用于燥的吸水纸擦拭进样器针尖后，放置在天半上，待天平示数稳定后清零。开始样品测定，将样品注入滴定池，滴定自动进行。滴定结束后仪器自动记录滴定剂消耗休积。再次称量进样器，通过减法得到注入水分标准物质的质量。根据公式（2）计算样品水分盒量。按照上述方法测量3次，根据公式（3）计算水分含量的米均值；根据公式（4）计算水分含量的示值相对误差。按照相同的方法，控制样品含水量分别约为5mg、10mg和20mg，各测量3次，计算各含水量检定点的水分含量平均值及其示值相对误差。(3)
一元×100%
式中：
水分含量测量结果的平均值，%；z：一第i次水分含量的测量结果，%；n—测量次数，n=3;
r—一水分含量的示值相对误差，%；无。一水分标准物质水分含量的认定值，%。5.2.3.3水分含量重复性的检定
按照5.2.3.2所述的测量法，控制样品含水量为5mg，重复测量6次，根据公式（5）计算水分含量测量结果的相对标准偏差。F
式中：
— )2
×100%
一水分含量测量结果的相对标准偏差，%；a
第主次水分含量的测量结果，%；3一·水分含量测量结果的平均值，%；(5)
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测量次数，一
5.3检定结果的处理
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按本规程要求检定合格的仪器发给检定证书（内页格式见附录B)；任一应检项目不合格的仪器，判定为仪器不合格，发给检定结果通知书（内页格式见附录B），并注明不合格项日。
5.4检定周期
检定周期一般不得超过1年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
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卡尔·费休容量法水分测定仪检定原始记录格式原始记录编号
仪器名称
制造厂
送检单位
环境湿度
水分标准物质编号
标准物质水分认定值
滴定剂的滴定度
1.法制计量管理标志和标识
2.外观检查
3.常规检查
检定证书编号
仪器型号
山厂编号
环境温度
检定地点
水分标准物质批号
标物水分相对扩展不确定度（一2).mg*mL-1
水分含量示值相对误差检定
含水量
标准物质质量
水分含量
水分含量平均值
水分含量示值相对误差
5.水分含量重复性检定
含水量
标准物质质量
检定口期
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水分含量
水分含量平均值
检定员
相对标准偏差
核验员
附录B
JJG 1154—2018
检定证书/检定结果通知书内页格式B.1检定证书/检定结果通划I-书第2页式样证书编号
检定机构授权说明
检定环境条件及地点：
温度：
湿度：
地　点：
其他：
检定使用的计量基（标）准装置/主要标准器/主要仪器名
测量范围
不确定度/椎确度
证书编号
证有效期至
(YYYY-MM-ID)
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