【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.40—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
本标准代替GB/T23296.21—2009《食品接触材料高分子材料丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T23296.21—2009相比，主要变化如下：标准名称为“食品安全国家标准食品接触材料及制品定”；
修改了高效液相色谱条件；
修改了检出限。
GB31604.40—2016
食品模拟物中顺丁烯二酸及顺
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定方法。本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定2原理
GB31604.40—2016
顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸，通过测定顺丁烯二酸的含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸酐的迁移量。试样经过浸泡后，水基食品模拟物直接进样，油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和C18固相萃取小柱净化后，以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1试剂
3.1.1甲醇（CH,O)：色谱纯。
3.1.2磷酸（H,PO,)。
3.1.3碳酸氢钠（NaHCO,）。
3.1.4配制水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂：所用试剂依据GB31604.1的规定。2试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。1%碳酸氢钠溶液：称取1.0g（精确至0.1g）碳酸氢钠溶于100mL水中，混匀备用。3.2.2
3.3标准品
顺丁烯二酸（C,H,O4，CAS号：110-16-7)：纯度>99.0%。3.4标准溶液配制
3.4.1顺丁烯二酸储备液（5000mg/L）：准确称取顺丁烯二酸标准品500mg（精确至0.1mg），用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，加人无水乙醇定容，摇勾。0℃～4℃下保存，有效期为2个月3.4.2顺丁烯二酸标准溶液：吸取0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL顺丁烯二酸储备液于6个50mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L.200mg/L、500mg/L、1000mg/L。1
3.4.3标准工作溶液的制备
3.4.3.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液GB31604.40—2016
吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液1.00mL于25mL容量瓶中，加入食品模拟物水至刻度，混匀使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、20.0mg/L40.0mg/L。采用同样方式，分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的顺丁烯二酸标准工作溶液。3.4.3.2油基食品模拟物标准工作溶液称取25g油基食品模拟物（精确到0.1g）于6个分液漏斗中，加入1.00mL不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液，混匀，使得油基食品模拟物中顺丁烯二酸浓度分别为0.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg、8.00mg/kg、20.0mg/kg、40.0mg/kg，加人25mL1%碳酸氢钠溶液，振荡5min，静置分层，移取下层水溶液，用C1s固相萃取小柱过滤，取1.0mL滤出液经0.45μm滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2电热恒温干燥箱。
分析天平：感量为1.0mg和0.1mg。4.3
涡旋振荡器
Ci固相萃取小柱：柱填料为500mg。5分析步骤
5.1食品模拟物试液的制备
5.1.1迁移试验
按照GB5009.156及31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液5.1.2浸泡液的处理
5.1.2.1水基食品模拟物试液的制备（包括蒸馏水、4%乙酸、酒精模拟物）取迁移试验中得到的水基食品模拟物约1.5mL，通过0.45um滤膜过滤后供测定用，平行制样2份。
5.1.2.2油基食品模拟物
准确称取25g（精确至0.1g）油基食品模拟物浸泡液于分液漏斗中，加入25mL1%碳酸氢钠溶液.振荡5min，静置分层，移取下层水溶液，用Cis固相萃取小柱过滤，取1.0mL滤出液经0.45μm滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。样液可根据具体情况进行稀释，使其测定值在标准曲线的线性范围内。
5.1.3空白试液的制备
按5.1.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物2
2测定
液相色谱参考条件
GB31604.40—2016
色谱柱：Cs，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5um，或同等性能的色谱柱；b)
流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（20：80体积比）；c)
流速：0.8mL/min；
检测波长：214nm；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
5.2.2标准曲线的制作
按5.2.1所列参考测定条件，对标准工作溶液（3.4.3.1、3.4.3.2)进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中顺丁烯二酸浓度为横坐标，以顺丁烯二酸峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程，以试样的顺丁烯二酸峰面积值标准曲线定量。标准溶液色谱图见附录A。5.2.3试液的测定此内容来自标准下载网
按照5.2.1所列参考测定条件，对空白试液和食品模拟物试液依次进样，采用外标校准曲线法定量测定。
分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中顺丁烯二酸的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中顺丁烯酸的迁移量。计算结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品中顺丁烯二酸的检出限为0.5mg/L，定量限为2.0mg/L；对于油基食品模拟物，检出限为0.5mg/kg，定量限为2.0mg/kg。3
附录A
顺丁烯二酸的高效液相色谱图
A.1水模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L)色谱图水模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L)色谱图见图A.1。mAL
水模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图图A.1
A.24%乙酸模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图4%乙酸模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图见图A.2。A
图A.24%乙酸模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图A.320%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图20%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图见图A.3GB31604.402016
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图A.320%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图A.4：50%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图50%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图见图A.4。mAt:
图A.450%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图A.595%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图95%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图见图A.5。12
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图A.595%乙醇模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图A.6橄榄油模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图橄榄油模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L)色谱见图A.6。归一化
橄榄油模拟物中顺丁烯二酸标准（2.0mg/L）色谱图图A.6
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