【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.44—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二醇和二甘醇
迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB 31604.44—2016
本标准代替GB/T23296.182009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙二醇与二甘醇
的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T23296.18—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品增加了食品模拟物的试验种类
乙二醇和二甘醇迁移量的测定”；1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
乙二醇和二甘醇
迁移量的测定
GB31604.44—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中乙二醇和二甘醇迁移量的气相色谱测定方法本标准适用于食品接触材料及制品中乙二醇和三甘醇迁移量的测定，原理
对食品容器、包装材料模拟物中乙二醇和二甘醇采用毛细管气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。其中水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样分析，油基食品模拟物通过水萃取后进样分析，采用内标法定量，内标物为1，4-丁二醇。3试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1试剂
3.1.1冰乙酸（C,H,O,)。
3.1.2无水乙醇（CH.O)。
3.1.3甲醇(CH,O)。
3.1.4庚烷(C,H）。
3.1.5配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂：符合GB31604.1的规定3.2
试剂配制www.bzxz.net
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156的规定操作。3.3标准品
乙二醇（C2H,O2.CAS号：107-21-1)。3.3.2二甘醇(C,Hi.O.CAS号：111-46-6)。3.3.31,4-丁二醇（C,H1.O2.CAS号：110-63-4)。3.4标准溶液配制
3.4.1乙二醇（7500mg/L）和二甘醇（7500mg/L）储备液：分别准确称取乙二醇和二甘醇各0.75g于两个烧杯中（精确至0.1mg），用甲醇溶解后分别转人100mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液于0℃~4℃密封避光保存1个月。
GB31604.442016
3.4.21，4-丁二醇（10000mg/L）储备液：准确称取1g1，4-丁二醇于烧杯中（精确至0.1mg）.用甲醇溶解后转人100mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液于0℃～4℃密封避光保存1个月。3.4.31，4-丁二醇（800mg/L）溶液：准确吸取2mL的1，4-丁二醇（10000mg/L）储备液于25mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液于0℃～4℃密封避光保存，该溶液现用现配。3.4.4标准中间溶液：准确吸取2mL的1.4-丁二醇（10000mg/L）储备液于6个25mL容量瓶中，分别加人0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL乙二醇和二甘醇储备液.用甲醇定容，得到z二醇和二甘醇浓度均为0.0mg/L、150.0mg/L、300.0mg/L、750.0mg/L、1500mg/L、3000mg/L的标准中间溶液，1，4-丁二醇浓度为800mg/L。此溶液于0℃~4℃密封避光保存，该溶液现用现配。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器和数据自动分析软件。4.2分析天平：感量0.0001g和0.01g，以及0.1g。4.3
分液漏斗：250mL，配聚四氟乙烯或玻璃瓶塞，使用前应干燥。4.4
容量瓶：25mL和50mL，以及100mL。4.5
带刻度移液管：1mL和2mL。
玻璃注射器：50mL
过滤器：0.22μm有机相滤膜，针式。5分析步骤
5.1标准工作溶液及试样制备
5.1.1标准工作溶液的制备
5.1.1.1水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液分别准确吸取各浓度标准中间溶液1mL于6个50mL容量瓶中，用水定容，得到水中乙二醇和二甘醇浓度均为0.0mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L15.0mg/L、30.0mg/L、60.0mg/L的标准工作溶液。采用同样方式，分别用对应水基、酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的乙二醇和二甘醇标准工作溶液。
5.1.1.2油基食品模拟物标准工作溶液分别准确称取50g（精确至0.1g）油基食品模拟物至6个250mL分液漏斗中，依次加人各浓度标准中间溶液1mL，混合均匀，得到油基食品模拟物中乙二醇和二甘醇浓度分别为0.0mg/kg、3.0mg/kg、6.0mg/kg、15.0mg/kg.30.0mg/kg、60.0mg/kg。在每个分液漏斗中加入50mL庚烷，充分混合，加人水振荡萃取1min，静置5min，使两相分层；收集下层水相；再次用20mL水萃取油基食品模拟物；将两次萃取水相合并，用水定容至50mL；取1mL定容液通过0.2um滤膜过滤后供测定用。5.1.2食品模拟物试液的制备
5.1.2.1总则
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB5009.156和GB31604.1规定的迁移试验方法及试验条件进行操作。迁移试验结束后，将迁移试验所得模拟物充分混匀后，取部分用于分析。迁移试验获取的模拟物，可在0℃～4℃冰箱中避光保存一周。2
5.1.2.2水基、酸性、酒精类食品模拟物GB31604.44—2016
在50mL容量瓶中，准确移取1mL的1，4-丁二醇（800mg/L)溶液，加人迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物定容，混合均匀后取1mL过滤后供测定用。5.1.2.3油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物50g（精确至0.1g）于250mL分液漏斗中，准确移取1mL的1，4-二醇（800mg/L）溶液，加人50mL庚烷，充分混合，加人20mL水充分振荡萃取1min静置5min，使两相分层，收集下层水相；再次用20mL水充分萃取油基食品模拟物；将两次萃取水相合并，用水定容至50mL；混合均勾后取1mL过滤后供测定用。5.1.3空白试液的制备
按照5.1.2的操作处理未与食品容器、包装材料接触的食品模拟物5.2测定
仪器参考条件
色谱柱：硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚1um，a）
或同等性能的色谱柱；
柱温：100℃保持1min，以10℃/min升温至200℃.保持8min；b)
载气：氮气，流速1mL/min；
检测器温度：220℃；
进样模式：不分流进样，0.5min后打开分流阀；进样口温度：220℃；
进样体积：1μuL。
5.2.2标准工作曲线的制作
对5.1.1中制备的标准工作溶液在所列仪器参数下进行检测，以乙二醇或二甘醇质量浓度为横坐标，以乙二醇或二甘醇与内标物1，4-丁二醇色谱峰峰面积对应比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准色谱图参见附录A。5.2.3定量测定
对食品模拟物试液和空白试液依次进样，分别得到乙二醇或二甘醇与内标物1，4-工二醇色谱峰峰面积对应比值；根据标准曲线得到试样溶液中乙二醇或二甘醇的含量，扣除空白值。6分析结果的表述
由标准曲线求得的试样溶液中乙二醇和二甘醇的浓度，按GB5009.156进行迁移量的计算，得到食品模拟物及制品中乙二醇和二甘醇的迁移量。结果保留三位有效数字。7重复性
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%3
GB31604.44—2016
本方法对水基、酸性、酒精类食品模拟物中乙二醇或二甘醇的定量限为3mg/L。本方法对油基食品模拟物中乙二醇或二甘醇的定量限为3mg/kg。4
GB31604.44—2016
食品模拟物标准工作溶液中乙二醇与二甘醇的色谱图食品模拟物标准工作溶液中乙二醇与二甘醇的色谱图见图A.1～图A.3。附录A
7t*[-62t
IR /min
水中乙二醇（30mg/L）与二甘醇（30mg/L）的标准色谱图16
-192*9T
18t/nin
50%乙醇中乙二醇（30mg/L）与二甘醇（30mg/L）的标准色谱图图A.1
#-081 51--
18Umin
橄榄油中乙二醇（30mg/kg）与二甘醇（30mg/kg）的标准色谱图8TV
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。