【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定

中华人民共和国国家标准
GB31604.36—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施wwW.bzxz.Net
GB31604.36—2016
本标准代替SN/T2828—2011《食品接触材料木质材料
气相色谱
软木中杂酚油的溶出测定
质谱法》。
本标准与SN/T2828一2011相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品品软木中杂酚油的测定”；
定量方法采用标准曲线法代替单点法1
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定原理
GB31604.36—2016
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏（Soxhlet）抽提器中进行提取，浓缩提取液并定容。提取液用0.45um有机系微孔滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，以保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
无水乙醇（CH,CH,OH)。
2标准品
杂酚油标准品：纯度均不低于98%，见附录A。标准溶液的配制
3.3.1标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品，用无水乙醇配制成浓度为100ug/mL的标准储备液3.3.2标准工作液的配制
取标准储备液，用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01ug/mL、0.02uμg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的标准工作液，或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。注：标准储备液在0～4℃冰箱中保存有效期6个月。4仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪。
索氏抽提器：150mL。
4.3旋转蒸发器。
切割研磨机。
有机系微孔滤膜：孔径0.45μm。5分析步骤
试样制备
GB31604.36—2016
取适量软木样品，用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。
5.2试样的提取
准确称取2.g（精确至1mg）试样于150mL索氏抽提器的纸简中.在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇，80℃～95℃进行4h提取，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发器50℃旋转蒸发，直到剩下约5mL，用无水乙醇转移定容至10mL·试液经有机系滤膜过滤后.待气相色谱-质谱测定5.3测定
仪器参考条件
气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考，具体实例可参见附录B。a)
色谱柱：石英毛细管柱；
载气：He.纯度为≥99.999%
程序升温；
进样方式：不分流进样；
离子化方式：EI；
电子能量：70eV；
测定方式：选择离子监测（SIM)。气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表1），则可判定样品中存在相应的目标物。
表1气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差
>20%~50%
>10%~20%
注：在上述气相色谱-质谱条件下，9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。5.3.2标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱联用仪，测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓2
度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线分析结果的表述
样品中每种杂酚油的含量按式（1)计算：X,=PrxV
式中：
——试样中杂酚油i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
精密度
GB31604.36—2016
..（1)
.....................
由标准曲线求得试样溶液中杂酚油i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；样液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)。
在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%其他
当取样量2.00g，定容至10.00mL时，定量限均为0.5mg/kg。3
附录A
9种杂酚油化合物的名称、CAS号、化学结构式及分子式本标准检测的杂酚油的名称，CAS号、化学结构式及分子式见表A.1。表A.1本标准检测的9种杂酚油化合物序号
杂酚油名称
邻甲基苯酚
间甲基苯酚
对甲基苯酚
2-乙基苯酚
4-乙基苯酚
2.3-二甲基苯酚
2.4-三甲基苯酚
英文名称
o-Methylphenol
m-Methylphenol
p-Methylphenol
2-Ethylphenol
4-Ethylphenol
2.3-Dimethylphenol
2.4-Dimethylphenol
95-48-7
108-39-4
106-44-5
90-00-6
123-07-9
526-75-0
15-67-9
化学结构式
GB31604.36—2016
化学分子式
CgHioO
杂酚油名称
2.6-二甲基苯酚
4-丙基苯酚
英文名称
表A.1（续）
2,6-Dimethylphenol
4-Propylphenol
576-26-1
645-56-7
化学结构式
GB31604.36—2016
化学分子式
附录B
9种杂酚油化合物的测定示例
GB31604.36—2016
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，在下述测定工作条件下GC-MS色谱图见图B.1。a)
色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，或等效柱；柱长：30m；内径：0.25mm；膜厚：0.25μm；载气：He，纯度为≥99.999%；
程序升温：初温80℃保持2min；以10℃/min程序升温至240℃，保持15min；进样口温度：260℃；
进样方式：不分流进样，1min后开阀；离子化方式：电子电离源（EI）：离子源温度：230℃：电子能量：70eV；
测定方式：选择离子监测（SIM)，见表B.1。表B.19种杂酚油化合物的保留时间和特征离子名称
2.3-二甲基苯酚
邻甲基苯酚
2-乙基苯酚
2.4-二甲基苯酚
对甲基苯酚
间甲基苯酚
2.6-二甲基苯酚
4-乙基苯酚
4-丙基苯酚
保留时间
注：选择离子中的数字带下划线的为定量离子选择离子
107,122,77.121
108,107.79.77
107.122.77.79
107.122.121.77
107.108.77.79
108,107.79.77
122,107,121.77
107,122,77.108
107.136,77.108
丰度比
100:80:29:27
100:92:44:42
100:39:18:9
100:88:50:29
100:86:27:20
100:95:35:32
100:92:33:29
100:25:23:7
100:24:8:7
说明：
180 000 -
160000
140 000
120 000
100 000-
80000-
60 000-
40 000 -
20 000 -
2,3-二甲基苯酚；
邻甲基苯酚：
3——2-乙基苯酚；
4——2.4-二甲基苯酚；
5——对甲基苯酚；
6---间甲基苯酚；
7——2,6-二甲基苯酚；
8——4-乙基苯酚；
9——4-丙基苯酚。
图B.19种杂酚油化合物的选择离子监测色谱图GB31604.36-—2016
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