【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙

中华人民共和国国家标准
GB306052014
食品安全国家标准
食品添加剂
甘氨酸钙
2014-04-29发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2014-11-01实施
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂、甘氨酸钙
GB30605—2014
本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应，经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。2
分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式
Ca(OOCCH,NH2)2·H2O
2结构式
2.3相对分子质量
206.21（按2011年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
结晶性粉末
理化指标：应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
甘氨酸钙含量（以Ca(OOCCH,NH2）HO
计），w/%
氮，w/%
pH（10g/L水溶液）
干燥减量，w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
105℃,3h。
理化指标
13.0~14.5
10.0~12.0
GB30605—2014
检验方法免费标准下载网bzxz
附录A中A.3
附录A中A.4
GB/T9724
GB5009.3直接干燥法
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB30605—2014
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时均指水溶液A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1乙酸。
A.2.1.2盐酸。
A.2.1.3草酸铵溶液：35g/L
A.2.1.4亚硝酸钠溶液：100g/L。A.2.1.5盐酸溶液：1+3。
A.2.1.6甲基红指示液：1g/L。
A.2.2鉴别方法
A.2.2.1钙的鉴别
称取约0.5g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入2滴甲基红指示液，用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸，A.2.2.2氨基的鉴别
称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入盐酸溶液1mL和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。A.2.2.3红外光谱鉴别
用红外吸收分光光度法，采用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较两者应基本一致。
A.3甘氨酸钙含量的测定
A.3.1方法提要
试样以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算样品中的甘氨酸钙含量。A.3.2试剂和材料
A.3.2.1氢氧化钠溶液：1mol/L。A.3.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L。A.3.2.3钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂和100g氯化钠混合研细。m
A.3.3分析步骤
GB30605—2014
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，溶解，加入15mL氢氧化钠溶液，加入0.1g钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4结果计算
甘氨酸钙含量的质量分数w，按公式(A.1)计算：(/-v0)xc×M
mx1000
式中：
空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：..(A.1
M甘氨酸钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M[Ca(OOCCH2NH）H2O]=206.21)：m一试样质量的数值，单位为克（g)；1000换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4氮的测定
A.4.1方法提要
用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1硫酸钾。
A.4.2.2五水硫酸铜。
A.4.2.3硫酸。
A.4.2.4氢氧化钠溶液：300g/L。A.4.2.5硼酸溶液：20g/L
A.4.2.6盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。A.4.2.7甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3分析步骤
A.4.3.1自动定氮仪定氮法（仲裁法）称取约0.25g试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上，于400℃消化40min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验A.4.3.2直接蒸馏法
按HG/T4103中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3g试样。4
A.4.4结果计算
氮含量（以干基计）的质量分数W2，按公式(A.2)计算：(y-vo)×cxM
m×1000
式中：
空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）【M（N）=14.01]；m
-试样质量的数值，单位为克（g）：1000
换算因子。
GB30605—2014
.(A.2)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
甘氨酸钙红外光谱图见图B.1。
附录B
甘氨酸钙红外光谱图
甘氨酸钙红外光谱图
GB30605—2014
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