【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚

中华人民共和国国家标准
GB1886.249—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
4-己基间苯二酚
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
1范围
食品安全国家标准
4-已基间苯二酚
食品添加剂
GB1886.249—2016
本标准适用于由已酰间苯二酚还原并经重结晶制得的食品添加剂4-己基间苯二酚。2
分子式、结构式和相对分子质量分子式
结构式
CH. (CH,),CH
相对分子质量
194.27（按2013年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
4-已基间苯二酚（CzH02)含量（以干基计），/%熔点范围/℃
硫酸盐灰分，w/%
间苯二酚和其他酚类
镍（Ni)/（mg/kg）
汞（Hg)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg)
理化指标
通过试验
通过试验
GB1886.249—2016
检验方法
附录A中A.4
GB/T617—2006中4.1
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
GB5009.138
GB5009.17食品中总汞的测定
中的冷原子吸收光谱法
GB5009.12
A.1警示
附录A
检验方法
GB1886.249—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.3
鉴别试验
溶解性试验
试样易溶于乙醚和丙酮，微溶于水A.3.2
硝酸反应
试剂和材料
硝酸。
A.3.2.2鉴别方法
取1.0mL试样的饱和溶液，加1mL硝酸出现亮红色。A.3.3
溴水反应
试剂和材料
溴的饱和溶液：于100mL水中边搅拌边加人2mL～3mL溴。溶液保存于具玻璃瓶塞的A.3.3.1.1
玻璃瓶中，玻璃塞磨口处应涂抹凡士林A.3.3.1.2氨水溶液：4十6。
A.3.3.2鉴别方法
移取1.0mL试样的饱和溶液，加入1mL溴的饱和溶液，应产生黄色絮状沉淀。再加入2mL氨水溶液，黄色沉淀应溶解，溶液应呈现黄色A.3.4
红外光谱
用氯化钠（光谱纯）研磨分散试样，压片后利用红外光谱仪检测所得谱图应与附录B中图B.1一致3
A.44-己基间苯二酚（C12H1sO2)含量（以干基计）的测定A.4.1试剂和材料
A.4.1.1甲醇。
A.4.1.2盐酸。
三氯甲烷。
GB1886.249—2016
碘化钾溶液：称取16.5g碘化钾，溶于100mL水中。保存于不透光的试剂瓶中，使用期为7 d。
溴溶液：c(-
=Brz）=0.1mol/L。称取15.0g溴化钾、3g溴酸钾溶于水中，稀释至1000mL，A.4.1.5
储存于塑料瓶中。
A.4.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na,S,O,）=0.1mol/L。A.4.1.7
淀粉指示液。
仪器和设备
玻璃干燥器：内置硅胶。
分析步骤
称取0.1g已于玻璃干燥器中干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶，加人10mL甲醇，使试样溶解，量取30.0mL漠溶液移人碘量瓶中，快速加入5mL盐酸立即塞紧塞子，边振摇边用大量水冲洗碘量瓶的外壁，持续5min.冷却至室温后再放置5min。在碘量瓶的水封槽中加人6mL碘化钾溶液.小心松动玻璃塞.使碘化钾溶液流入瓶中立即塞紧玻璃塞，轻摇。加人1mL三氯甲烷，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
A.4.4结果计算
4-已基间苯二酚（CrzH1sO,)含量（以干基计）的质量分数w1按式（A,1)计算：V。-V)XcXM
m×1000
式中：
一空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；—4-己基间苯二酚的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(-——试样的质量，单位为克（g）；1000—换算系数。
....(A.1)
C12H1sO2)=48.57];
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5酸度的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无二氧化碳的水
GB1886.249—2016
A.5.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。移取20mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）一1mol/L，置于聚乙烯容器中，用无二氧化碳的水稀释至1000mL。A.5.1.3甲基红指示液。
仪器和设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。A.5.3
分析步骤
称取0.250g士0.001g试样，溶于500mL无二氧化碳的水中振摇5min，滴加3滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点，氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量不应大于1.omL。
硫酸盐灰分的测定
试剂和材料
硫酸溶液：20%。
仪器和设备
铂：30ml。
A.6.2.2高温炉：温度能控制为800℃士25℃。A.6.3
分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已在800℃土25℃下质量恒定的铂增埚中，加人适量的硫酸溶液使试样完全润湿，置于电热板上缓慢加热，直到试样干燥并完全炭化，冷却，加入0.5mL硫酸溶液润湿试样残渣，再置于电热板上加热至白烟冒尽，移入800℃士25℃的高温炉中灼烧15min。A.6.4
结果计算
硫酸盐灰分的质量分数2，按式（A.2）计算：ml-mz×100%
式中：
硫酸盐灰分和铂埚的质量，单位为克(g）)；m
m2铂的质量，单位为克（g）；
m试样的质量，单位为克（g）。..(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。
间苯二酚和其他酚类的测定
试剂和材料
氯化铁溶液：称取9.0g氯化铁（FeCl，·6H,O）.溶于100mL水中。定性滤纸。Www.bzxZ.net
分析步骤
GB1886.249—2016
称取约1g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，振摇5min后，用定性滤纸过滤，滤液滴入3滴氯化铁溶液后不应呈现红色或绿色6
附录B
4-己基间苯二酚标准红外光谱图4-已基间苯二酚标准红外光谱图见图B.1。透过率/
［500
4-已基间苯二酚标准红外光谱图图B.1
GB1886.249—2016
波长/m1
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。