【国家标准(GB)】 工业赤磷

中华人民共和国国家标准 工业赤磷 Red phosphorus for industrial use
本标准代替 GB 4947-85，规定了工业赤磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由黄磷制得的工业赤磷，主要用于农药、火柴、冶金等工业。分子式：P

2 引用标准免费标准bzxz.net
GB 190 危险货物包装标志
GB 191 包装储运图示标志
GB 601 化学试剂
GB 603 化学试剂
GB 6003 试验筛
GB 6678 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
本标准中所用试剂和水，在没有注明其它要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 603 制备。

3 技术要求
3.1 外观：暗红色粉粒，部分具有金属光泽。
3.2 工业赤磷应符合下表要求：
指标项目 | 优等品 | 一等品 | 合格品 | 试验方法
赤磷含量(以P计) % | 99.0 | 98.5 | 97.5 | GB 4947
黄磷含量(以P计) % | 0.005 | 0.005 | 0.010 | GB 4947
游离酸含量(以H₃PO₄计) % | 0.30 | 0.50 | 0.80 | GB 4947
水分 % | 0.20 | 0.25 | 0.30 | GB 4947
细度通过250μm试验筛 % | 50 | 50 | 50 | GB 4947
通过1.7mm试验筛 % | 100 | 100 | 100 | GB 4947

4 试验方法
4.1 赤磷含量的测定
4.1.1 方法提要
用溴饱和硝酸和氯酸钾将赤磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。

4.1.2 试剂和材料
盐酸 (GB 622)
氯酸钾 (GB 645)
溴饱和硝酸：将硝酸 (GB 626) 与少量溴混匀，溶液下部出现棕红色溴表示溶液饱和。
喹钼柠酮试剂配制：溶液1：溶解70g钼酸钠于150mL水中；溶液2：溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中；溶液3：将溶液1缓慢加入溶液2中搅拌；溶液4：加入5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水混合液中；溶液5：将溶液4加入溶液3中，混匀后放置24h过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀并贮存于暗处。
硝酸 (GB 626) 1+1 溶液。

4.1.3 仪器与设备
埚式过滤器：滤板孔径5~15μm
电热干燥箱：温度可控制在180±5℃或250±10℃

4.1.4 分析步骤
取50g试样研磨后称取0.5g置于300mL锥形瓶中，加水润湿，在通风柜内加入30mL溴饱和硝酸，放置1h，加热至溴色消失。冷却后加入1g氯酸钾和30mL盐酸，放置10min，用少量水冲洗漏斗。缓慢加热溶液至约10mL，加200mL热水移入500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，干过滤，弃去初滤液30mL。取10mL滤液至400mL烧杯中，加80mL水、10mL硝酸溶液和50mL喹钼柠酮试剂，加盖水浴加热至75±5℃保持30s，冷却至室温过程中搅拌3～4次。用式过滤器抽滤沉淀并多次洗涤，用水转移至埚中，置于180±5℃电热干燥箱中烘干45min（或250±10℃烘15min），冷却至室温称量。空白试验同时进行。

4.1.5 分析结果表述
以质量百分数表示的赤磷(以P计)含量X按公式计算：X = [(m1 - m0) × 0.01400 × 100 - (A + B × 0.3160)] / (m × 500)
式中：m1 = 试验溶液生成沉淀质量，g；m0 = 空白试验生成沉淀质量，g；m = 试样质量，g；A、B = 磷钼酸喹啉换算为磷的系数及试样中黄磷、游离酸含量换算系数。