【国家标准】 粒化高炉矿渣的化学分析方法

ICS91.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T27975—2011
粒化高炉矿渣的化学分析方法
Methods for chemical analysis of granulated blastfurnace slag2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2012-10-01实施
1范围
规范性引用文件
3试验的基本要求
试剂和材料
仪器与设备
试样的制备
含水量的测定
烧失量的测定灼烧差减法
氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法(基准法）9
氧化钾和氧化钠的测定一
原子吸收光谱法（代用法）。
全硫的测定
12三氧化硫的测定
13水溶性六价铬的测定
GB/T27975—2011
、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氧化锰、二氧化钛、硫化物、氟高子、14
氯离子的测定
15重复性限和再现性限
HYKAONKAca
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。GB/T27975—2011
本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水泥有限公司。
本标准主要起草人：崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。1范围
粒化高炉矿渣的化学分析方法
GB/T27975—2011
本标准规定了粒化高炉矿渣中二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、一氢化锰、二氧化钛、氟化物、全硫、烧失量、氯离子、水溶性六价铬、碱含量、三氧化硫、含水量的化学分析方法。本标准适用于粒化高炉矿渣及指定采用本标准其他材料的化学分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T176水泥化学分析方法
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（1SO法）（GB/T17671—1999，IDTISO6791989）JC/T681行星式水泥胶砂搅拌机
3试验的基本要求
3.1试验次数
每项测定次数为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。
3.2质量、体积、滴定度和结果的表示用克（g）表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用毫升（mL）表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克每毫升（mg/mL）表示。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。分析结果以%表示至小数点后二位。3.3空白试验
使用相同量的试剂，不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。3.4灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉（5.6）中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。3.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。1
KAONiKAca
GB/T27975—2011
3.6检查氯离子（CI-）（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（4.14），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4试剂和材料
4.1通则
所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的二级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20C的密度（p)，单位为克每立方厘米（g/cm)。除非另有说明，“%”国为质是分数。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氮水用体积比表示减剂释释程度，例如：盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与，份体积的水相混合。4.2盐酸（HCI
/cn--1.19g
4.3氢氟酸（HF）
p为1.13g/cm，质量分数
4.4硝酸（HNO）
p为1.39g/cm~1.41g
4.5硫酸（H2SO）
质量分数36
C质量分数65
p为1.84g/cm.质量分数95%98%。4.6氨水（NHH20)
p为0.90g/cm~0.91g/
4.7乙醇（CH.OH)
体积分数为95%。
4.8氢氧化钾（KOH）
固体，密封保存。
4.9盐酸（1+1)
3.质量分
1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。4.10硫酸（1+1)
1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。2
4.11水（1+1）
1份体积的浓氮水与1份体积的水相混合。4.12碳酸铵溶液（100g/L）
将10g碳酸铵[（NH.）.CO,溶解于100mL水中。用时现配。4.13氯化钡溶液（100g/L）
将100g氯化钡（BaClz·2H.0)溶于水中，加水稀释至1L。4.14硝酸银溶液（5g/L）
GB/T27975—2011
将0.5g硝酸银（AgNO.）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。4.15丙酮（CH,COCH）
溶液，密封保存p=0.79g/cm。
4.16盐酸（1.0mol/L）
量取8.30mL盐酸稀释至100mL，混匀。4.17盐酸（0.04mol/L）
量取0.30mL盐酸稀释至100mL，混勺。4.18二苯碳酰二肼溶液
称取0.125g二苯碳酰二[（CHgNHNH）：CO)，用25mL丙酮（4.15）溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。在一周内使用。4.19氯化锶溶液（锶50g/L）
将152.2g氯化锶(SrClz·6H.O)溶解于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。4.20工作曲线的绘制
4.20.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠4.20.2用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标推溶液0.00ml,2.50mL;5.00mL；10.00mL；15.00mL；20.00mL分别放人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。贴存于塑料瓶中。将火焰光度计（5.14）调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化HYKAONIKAca
GB/T 27975—2011
钾和氧化钠含最的函数，绘制工作曲线。4.20.3用于原子吸收光谱法的工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0.00mL；2.50mL，5.00mL；10.00mL15.00mL，20.00mL；25.00ml分别放人500mL容量瓶中，加人30mL盐酸及10mL氯化锶溶液（4.19），用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪（5.15）调节至最佳工作状态，在空气乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nn处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
4.21铬酸盐标准溶液
称取0.1414g已在135℃~145℃烘过2h的基准重铬酸钾（K，Cr：O,）溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液六价的浓度为50tng/L。吸取50.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾：此溶液六价铬浓度为5 mg/L。此标准溶液有效期为一个月。4.22甲基红指示剂溶液（2g/L）将0.2g甲基红溶于100mL乙醇（4.7)中。4.23标准砂
满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。5仪器与设备
5.1天平
精确至0.0001g。
5.2天平
精确至1g。
5.3铂、银、瓷
带盖，容量15mL~30mL。bZxz.net
5.4铂血
容量50mL~100ml
5.5瓷蒸发血
容量150mL~200ml，
5.6高温炉
隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。4
5.7镍埚
5.8水泥胶砂搅拌机
符合JC/T681的规定。
5.9滤纸
定量滤纸。
5.10分光光度计
GB/T 27975—2011
可在400nm~700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5. 11 玻璃器血
容量瓶，移液管、滴定管、称量瓶。5. 12 pH计
精度为±0.05pH。
5.13过滤装置
过滤装置由一个布氏漏斗（直径大于150mm），安装在一个2L的抽滤瓶上，瓶底装满砂子，瓶内有一个放于砂床上盛接滤液的小烧杯，抽滤瓶与真空泵相连，见图1。说明：
1布氏漏斗：
2—滤纸；
一抽滤瓶；
一盛接滤液的小烧杯；
一砂子。
图1过滤装置示意图
5.14火焰光度计
可稳定地测定钾在波长768nrn处和钠在波长589nm处的谱线强度GB/T27975—2011
5.15原子吸收光谱仪
带有镁、钾、钠、铁、锰元素空心阴极灯。6试样的制备
6.1含水量测定试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性。按GB/T2007.1的规定进行取样，经破碎混匀后缩分至100g将试样分为两份，一份用于检验，另一份为备份试样，密封保存。6.2水溶性六价铬测定试样的制备送往实验室的样品应具有代表性和均匀性。用缩分器或用四分法缩分至约1000g待测定样，放人一个密封、洁净、干燥的容器中，充分混匀。6.3化学分析试样的制备
供化学分析用试样，经研磨后，用磁铁吸去筛余物中金属铁，使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装人试样瓶中，在105℃～110℃的温度下烘干2h以上，取出密封保存于于燥器中。7含水量的测定
7.1方法提要
在105℃～110℃的温度条件下，将样品中的水分烘干，称取失去的水分质量。7.2分析步骤
称取约10g（6.1）试样（m），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中（ml）：于105℃～110℃的烘干箱内烘1h烘干过程中称量瓶应散开盖），取出，盖上磨口塞，放人干燥器中冷至室温，称量（m2）。再放入烘箱中于同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量7.3结果的计算与表示
含水量的质量分数WH，o按式（1）计算：m-mz×100
式中：
含水量的质量分数，%；
烘干前试料质量，单位为克（g）：烘干前试料与称量瓶的质量，单位为克（g)；烘干后试料与称量瓶的质量，单位为克（g）。8烧失量的测定一灼烧差减法
8.1方法提要
试样中所含含水量.碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧6
失量。对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正。8.2分析步骤
GB/T27975—2011
称取2份（6.3）试样，精确至0.0001g，一份用来直接测定其中的三氧化硫含量，一份置于已灼烧恒量的瓷埚中，将盖斜置于上，放在高温炉（5.6）内。从低温开始逐渐升高温度，在（950士25）℃下灼烧20min，取出置于于燥器中，冷却至室温，称量。然后测定灼烧后的试料中的三氧化硫含量。根据灼烧前后三氧化硫含量的变化，矿渣在灼烧过程中由于硫化物氧化引起烧失量的误差可按式（3)进行校正。
8.3结果的计算与表示
8.3.1实测烧失量质量分数的计算烧失量的质量分数aLo按成（2)计算：m-ms×100
式中：
烧失量的质量分数。
一试将的质量，
灼烧前试料与
上烧后试料
校正后烧失量质
位为克
瓷的质
校正后烧失量的质量分
交正后烧失量的质量分数品
校正前烧失量的质量分数，%；
灼烧前试料中三氧化硫的质量分数，%；灼烧后试料中氧化硫的质量分数，%；S-\氧化为SO时增加的氧与SO，的摩尔质量氧化钾和氧化钠的测定
9.1方法提要
火焰光度法（基准法）
（2）
....(3)
经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁，铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。9.2分析步骤
称约0.2g（6.3）试样（mg），精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中，加少量水润湿，加人7mL~10mL氢氟酸和1520滴硫酸（1+1），放人通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂血以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量热水，压碎残渣使其溶解，加2滴甲基红指示剂（4.22），用氨水（1+1）中和至黄色，再加人15mL碳酸铵溶液（4.12），搅排，然后放人通风树内电炉上低温加热20min~30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液转移到250mL容量瓶中，冷却GB/T27975—2011
至室温。用盐酸（1十1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线（4.20.2）上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m）和（ms）。9.3结果的计算与表示
氧化钾和氧化钠的质量分数ko和W,o分别按式（4)和式（5)计算：100×2.5_m×0.25
mgX1000
100×2.5=m×0.25
Wwgo=ma X1000
式中：
氧化钾的质量分数，%；
氧化钠的质量分数，%；
试料的质量，单位为克（g)；
100ml测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克（mg）100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克（mg)。10氧化钾和氧化钠的测定一一原子吸收光谱法（代用法）10.1方法提要
-（4）
（5）
用氢氟酸一高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等的干扰，在空气-乙炔火焰中，分别于波长766.5nm处和波长589.0nm处测定氧化钾和氧化钠的吸光度。10.2氢氟酸-高氯酸分解试样
称取约0.1g（6.3）试样（ma）精确至0.0001g，置于铂璃（或铂血）中，加人0.5mL~1mL水润湿，加入5mL~7mL氢氟酸和0.5mL高氧酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1十1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液（4.19），用水稀释至标线，摇匀。此溶液供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用，10.3分析步骤
从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放人容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾和氧化钠的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液（4.19），使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪（5.15），在空气-乙快火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，在仪器条件下测定液的吸光度，在工作曲线（4.20.3）上查出氧化钾的浓度（c,）和氧化钠的浓度（c2）)。10.4结果的计算与表示
氧化钾和氧化钠的质量分数zek0和Ne0分别按式（6）和式（7)计算：g,o
式中：
G1 XViXn×100 = Gi ×ViXnX0. 1mgx1000
2x ×100 =2xVi Xn×0.1
m×1000
氧化钾的质量分数，%；
氧化钠的质量分数，%；
测定溶液中氧化钾的浓度，单位为毫克每毫升(rng/mL)；测定溶液中氧化钠的浓度，单位为毫克每毫升（rng/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。全硫的测定
方法提要
CB/T27975—2011
用碱熔融试样，然后用酸分解，将试样甲不同形态的硫全部转变成可溶性硫酸盐，用氯化钡溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化碱计。11.2分析步骤
g(6%）试样（mle)，精确至0.0001g，置于镍（5.7)中。加人4氢氧化钾（4.8)，盖称取约0
，政在小电炉11500
上盖（留
期间摄动1
冷却。用热水将
融物浸
20mL盐酸(1+
1),将溶液
收集于40
烧杯中。
60008融30mm
靠以数滴盐酸（1
工300ml烧杯中
加热煮
容液革
色。然
黄，再滴加
（1+1）至踏波皇维
将溶液加热至进
，在搅拌
以上，或静置12
h~24h。
用慢速定量您纸过滤，
量灼提恒量的
纸一并移人
mL氯化韧
睿液（4
用快速滤纸过证
示剂霜
酸（1+
2次，取下，
热水洗净射及盖。加人
滴加级
溶液体程
7~8次，滤液
+1至溶液变
至约250mL。
然后移至
热处静置4h
群液（4.1）检验。
以温水洗涤至氨根反应消生
为止用酸银游
将沉淀及滤
川场中（m，炭化后准800℃-950的高温炉内购烧30min。取出垢
，置于干燥器中冷至室温称国（娟皮复构）11.3结果的计算与表示
全硫量（以三氧化硫计）的质量分数Wso全按式（8)计算：wso.金
式中：
so，余
(m-mn)X0
全硫量（以三氧化硫表示）的质量分数，%；试料的质量，单位为克(g)；
恒重的瓷增埚的质量，单位为克（g）；灼烧后沉淀与瓷的质量，单位为克（g）：硫酸锁对三氧化硫的换算系数。三氧化硫的测定
12.1方法提要
用酸分解，将试样中可溶性硫酸盐溶解，用氯化领溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸锁形式称量，测定结果以三氧化硫计。9
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