【国家标准】 石灰石及白云石化学分析方法 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法

ICS73.080
中华人民共和国国家准
GB/T3286.1—2012
代替GB/T3286.1-1998
石灰石及自云石化学分析方法
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of limestone and dolomitePart 1: The determinationof calciun oxide and magnesium oxide content-The complexometrictitration method and the flame atomic absorption spectrometric method2012-11-05发布
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2013-05-01实施
GB/T 3286. 1-2012
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中华人民共和国
国家标准
石灰石及白云石化学分析方法
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GE/T 3285. 1—2012
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GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为儿个部分：GB/T 3286.1—2012
一第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原了吸收光谱法：一第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法：一一第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第5部分：氧化锰量的测定；
第6部分：磷量的测定；
—第7部分：硫量的测定；
\—第8部分：灼烧减量的测定；一第9部分1二氧化碳量的测定。本部分为GB/T3286的第1部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T32.86.1一1998《石灰石，白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量的测定》。本部分与GB/T3286.1-1998相比较，主要进行了如下修改：将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法剪1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法》；一规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准一进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”，一更改了部分文字表达方式；
对样品稀释倍数、氯化锯用量等技术条件进行了修改。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：武汉钢铁(集闭)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起卓人：闻向东、陈士华、张穗忠、邵梅、曹宏燕、文斌、赵希文、仇金辉、高建平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T3286.1—1982、GB/T3286.1—1098;GB/T3286.11—1993.
石灰石及白云石化学分析方法
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法GB/T3286.1—2012
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T328G的本部分规定了用络合滴定法测定氧化钙、氧化镁含量和用原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本部分适用于石灰石、白云石中氧化钙含量和氧化铁含量的测定，也适用子冶金石灰中氧化钙含量和氧化镁含量的测定，络合滴定法，测定范围（质量分数）：氧化钙含量大于20%，氧化镁含量大于2.5%；原了吸收光谱法，测定范臣（质量分数）：氧化镁含量0.1%～2.5火。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T3285.2石灰石及白云万化学分析方法第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氣氮酸脱水重量法
GB/T3285.3石灰石及白云石化学分析方法第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法
GB/T3286.4石灰石及白云石化学分析方法第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3络合滴定法
3.1原理
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙羧酸（钙指示剂）作指示剂，用乙一胺四乙酸（FTTA）或乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）标准滴定溶液滴定氧化钙量。对高镁试样，在试液调节至碱性前预置90%-~95%的EDTA或EGTA标准滴定溶液，以消除大量镁的影响：另取部分试液，以三乙醇胺掩敏铁、铝、锰等离子，在pH1
GB/T3286.1—2012
值为10的氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙，氧化镁合量，或以稍过量的FGTA标准滴定溶液掩蔽钙，用环已烷二胺四乙酸（CyDTA）标推滴定溶液滴定氧化镁量。
试样中含氧化铁、氧化铝量大于2.0%或含氧化锰量大于0.10%，用二乙胺二硫代甲酸钠（镜试剂）沉淀分离铁、船、锰等离子，分取滤液用ELTA或EGTA和CyDTA 标准滴定溶液滴定氧化钙量和氧化镁量。3.2试剂
分析中除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。
3.2.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与份硼酸研磨，混匀。3.2.2盐较(1+5)。
3.2.3三乙醇胺(1+4)。
3.2.4氨水(1+1)。
氢氧化钾落液（200g/L），贮于塑料瓶中，配制后需效置12h以上使用。3.2.51
3.2.6二乙胺二硫代甲酸钠（铜试剂）溶液(50g/L),用时配制。3.2.7氨性缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加57CmL氮水（p=C.90g/mL），用水稀释至1L,混勾。
3.2.8钙指示剂（钙羧酸）：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀。3.2. 9酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂游液:取0. 5 g酸性铬蓝K和 0. 2 多萘绿 B溶于水中,用水稀释至70L
注：酸性蓝K与素酚绿B的配比可根据指示剂显色灵敏度和操作人贯的辨色能力自己适当调整，3.2.10氧化钙标准溶液：称取0.8924g高纯碳酸钙（含量不低于99.99%，称量前预先于105℃~110℃干爆1卜并于于燥器中冷都至室温），置丁250tnL的烧杯中，加约100mL的水，盖上表面血，慢加人10tnL盐酸（1十1)至试剂溶解，加热煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含0.50mg氧化钙。3.2.11氧化镁标准溶液：称取0.5C00g高纯氧化（食量不低于99.99%，称量前预先于950℃~10c0℃灼烧1h并于于燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表面血。缓慢加入15mL盐酸（1十1）至试剂溶解，加热煮沸，取下，冷却至室温，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00miL含c.50mg氧化美。3.2.12EDTA（Z二胺四Z酸）标准滴定溶液Ec（EDTA）-0.01mol/L)3.2.12. 1配制
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于50mL.的烧杯中，加约300mL水，低温加热，不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.12.2EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定移取50.00mL氧化钙标准溶液（3.2.10)3份，分别置于250mL或500mL锥形瓶中，加入2mL氧化镁标准溶液（3.2.11)，加5mL三乙醇胺（3.2.3），加20mL氢氧化钾溶液（3.2.5）及约0.1g钙指示剂（3.2.8）：在不断摇动下用EDTA标准滴定溶液（3.2.12.1)滴定至溶液出红色变为亮蓝色为终点。3份氧化钙标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.05IiL取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度：exV
式中：
T：—EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/ml.)：2
c一氧化钙标准溶液的浓度，单位为克每毫升(g/mL）：V所取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V：滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mI.）；GB/T32B6.1—2012
V。1滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）。3.2.12.3EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度的标定移取20,00mL氧化镁标准溶液（3.2.11)3份，分别置于250mL或500mL锥形瓶中，加25rmL~50mL水，加5mL=乙醇胺（3.2.3），加10mL的氨性缓冲溶液（3.2.7），滴加4~5滴酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂溶液（3.2.9），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液白暗红变为蓝绿色为终点。3份氧化镁标准溶液所消耗FDTA标准滴定溶液毫升数的极差不超过0.05m，取其平为值。按式(2)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度：cxv
T.=V.-Vo2
式中：www.bzxz.net
EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL），+C
氧化镁标推溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL)；--所取氧化镁标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；V
滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（InL）：Ve
滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定液体积的平均值，单位为毫升（mI）。3.2.13EGTA（乙二醇二乙醚二胺四乙酸）标准滴定溶液Lc(EGTA）=0.01mol/L3.2.13.1配制
称取3.90gEGTA，置于500m1的烧杯中，加约250mL水，低温加热，在不断搅拌下滴加氢氧化钾溶液(3.2.5)至试剂溶解.冷却至室温。移人1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.2.13.2EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定同EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定，按3.2.12.2操作并计算滴定度T，仅用FGTA标准滴定溶液（3.2.13.1)代替EDTA标准滴定溶液（3.2.12.1)3.2.14CyDTA（环已烷二胺四乙酸)标准滴定浴液[c(CyDTA)=0.01mol/L3.2.14.1配制
称取3.70gCyDTA，置于500nI.的烧杯中，加人约2.50mL水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液（3.2.5)至试剂溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.14.2CyDTA标难漓定溶液对氧化镁滴定度的标定同EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度的标定，按3.2.12.3操作并计算滴定度T，仅用CyDTA标准滴定溶液(3.2.14.1)代替EDTA标准滴定溶液（3.2.12.1)。3.3仪器
使用通常的实验室仪器、设备。3.4制样
3.4.1按GB/T2007.2制备试样。
3.4.2试样应加工至粒度小于0.125mm。3.4.3石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2上，置于干燥器中冷却至室温。3.4.4冶金石灰试样的制备应迈速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前试样不进行于燥。
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3.5分析步骤
3.5.1测定次数
对同试样(3.4.3或3.4.4),至少独立测定2次，3.5.2试料屋
称取0.50g试样，精确至0.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试样。3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4试料分解和储备波制备
3.5.4.1将试料(3.5.2)置于预先盛有3.0g混合熔剂(3.2.1)的铂中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂(3.2.1)。将铂置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铝盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950℃～1009℃，熔融10mir,取出，转动埚，冷却。3.5.4.2用水冲洗铂埚外壁，将铂埚及铂盖置丁300mL烧杯中，加75mL盐酸（3.2.2），低温加热浸出熔块，月水洗出铂及铂盖。低温加热至试液清亮，冷却全室温。将试液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
注：此试液可作为测定氧化钙、氢化镁、二牟化硅、氧化铝和氧化铁量的储备液，可分别用于CB/T3286.1络合滴定法测定氧化钙盘和氧化镁量，GB/T3286.2套铝蓝分光光度法测定二氧化硅量，GB/T3286.3铬天青S分光光度法则定氧化铝量，GB/T3286.4邻二氮菲分光光度法测定氧化铁基。如同时测定试样中这些化学成分的含量。可只制备份该试样的储备液，分取后按各分析方法测定。3.5.4.3分取25.00ml.储备液（3.5.4.2）两份（冶金石灰试样可分取15.00mL两份），分别置于250mL或500mL锥形瓶中，加25mL水，以下按3.5.5或3.5.6规定的方法测定氧化钙量和氧化镁量。
3.5.4.4当试样中氧化铝、氧化铁含量大于2.0%或氧化锰含量大丁0.10%时，采月铜试剂将其分离：分取100.00mL储备液（3.5.4.2）于250mL容量瓶中，加50mL水，于咨液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钾溶液（3.2.5）将大部分酸中和后，以水冲洗瓶颈，滴加氨水（3.2.4)中和至试纸刚呈红色，加10mL铜试剂溶液（3.2.G）剧烈操动1min，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀，放置30min。用中速定量滤纸于过滤，弃去最初的20mL滤液。移取50.00mL滤液两份，分别置于250mL维形瓶中，以下按3.5.5或3.5.6规定的方法測定氧化钙量和氧化镁量。3.5.5EDTA滴定氧化钙量和氧化镁量3.5.5.1氧化钙的滴定
3.5.5.1.1石灰石、冶金石灰试样于一份试液（3.5.4.3或3.5.4.4）中，加人5mL三乙醇胺（3.2.3），混匀，加20mL氢氧化钾溶液（3.2.5)及约0.1g钙指示剂（3.2.8)，混匀。用EDTA标准滴定溶液（3.2.12)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验和氧化镁量小于1.0%的试样，在用EDTA标准滴定溶液滴定前加1.0mI氧化镁标推溶液（3.2.11）。
当试样中氧化镁量大于2.5%时，按3.5.5.1.2中预置滴定剂方法滴定。3.5.5.1.2白云石试样
于一份试液（3.5.4.3或3.5.4.1)中，加入5mL三乙醇胺（3.2.3)，混勾，加人相当于滴定溶液中4
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90%～95%氧化钙量的EDTA标准滴定溶液（3.2.12），加20mL氢氧化钾溶液（3.2.5）及约0.1g钙指示剂(3.2.8)，混勾。继续用EDTA标准滴定溶液（3.2.12)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加1.0mL氧化镁标准溶液（3.2.11），不预置滴定剂。注：为确定预胃滴定剂的量，可先进行一饮预滴定，分取一份试液（3.5.4.3或3.5.4.4)按3.5.5.1.1的滴定方法滴定.确定颈滴定体积。滴定时孤加比预病定体积少1 mL～2 mL的滴定剂。3.5.5.2氧化钙、氧化镁合量的滴定于另一份试液（3.5.4.3或3.5.4.4)中，加5mL三乙醇胺（3.2.3)，混，加20mL氮性缓冲溶液（3.2.7），加4滴~5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂溶液（3.2.9），用EDTA标准滴定溶液（3.2.12)滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。3.5.6EGIA，CyDTA滴定氧化钙量和氧化镁量3.5.6.1氧化钙量的滴定
3.5.6.1.1石灰石、治金石灰试样于一份试液（3.5.4.3或3.5.4.4)中，加5mL三乙醇胺（3.2.3)，混勾，加20mL氢氧化钾溶液(3.2.5)及约0.1钙指示剂(3.2.8).混勾。用EGTA标准滴定溶液（3.2.13)滴定至试液出红色变为亮蓝色为终点。空白试验和氧化镁量小于1.0%的试样，在用EGTA标准滴定溶液滴定前加1.0mL氧化镁标准溶液（3.2.11）。
当试样中氧化镁量大于2.5%时，按3.5.6.1.2中预置滴定剂方法，用EGTA标准滴定溶液滴定。3.5.6.1.2白云石试样
于一份试液（3.5.4.3或3.5.4.4）中，加人5mL三乙醇胺（3.2.3），混勾。加入相当于滴定溶液中90%~95%氧化钙量的EGTA标推滴定溶液（3.2.13），加20mL氢氧化钾溶液（3.2.5）及约0.1g钙指示剂（3.2.8），混匀。继续用EGTA标准滴定溶液（3.2.13)滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验滴定前加1.0mL氧化镁标准溶液（3.2.11I),不预置滴定剂。注；同3.5.5.1,2注。
3.5.6.2氧化镁的滴定
于另-份试液（3.5.4.3或3.5.4.4)中，加5mL=7.醇胺（3.2.3），混匀，加入EGTA标准滴定溶液（3.2.13），其加人量比滴定氧化钙时所消耗EGTA标准滴定溶液的体积多0.4mL。加20mL氮性缓冲溶液（3.2.7）：加4滴~5滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂溶液（3.2.9），用CyDTA标准滴定溶液3.2.14)滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。3.6分析结果计算及其表示
3.6.1分析结果的计算
3.6.1.1EDTA滴定氧化钙量和氧化镁量3.6.1.1.1按式(3)计算氧化钙的质量分数：w(Ca0) (V:-Ve)×Ti×100%
式中：
w(CaO)——氧化钙的质量分数：（3)
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滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL），-分取试液相当的试料量，单位为克g)。3.6.1.1.2按式(4)计算氧化镁的质屋分数：w(Mg0)=[(V--V.)-(-Va)]×Iz×100%式中
w(MgO)-氧化镁的质量分数：
滴定氧化钙、氧化镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
（4）
滴定氧化钙、氧化镁合量的空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):
滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定空白试验液消耗EDTA标准漓定溶液的体积，单位为毫升（mI.）；-FDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6.1.2EGTA,CyDTA滴定氧化钙量和氟化镁母3.6.1.2.1按式(5)计算氧化钙的质量分数：e(CaO)(V: Ve)XT:×1c0%
式中：
(CaO)一氧化钙的质量分数；
滴定氧化钙消耗EGTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vs
滴定空白试验溶液消耗EGTA标准滴定溶液体积，单位为毫刀（mL）；EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)分取试液相当的试料量，单位为克(g)。按式（6)计算氧化镁的质量分数：3.6.1.2.2
m(Mgo)-V.)×IA×100%
（5）
式中：
w(Mgo)
氧化镁的质量分数；
滴定氧化镁消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗CyDTA标准滴定辫液体积，单位为毫升（mL）；CyDTA标准满定溶液对氧化镁的滴定度，单位为克每升（g/mL）：分取试液相当的试料量，单位为克(g)。3.6.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限一值，则取其算不平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值，按附录A的规定追加测量次数井确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。3.7精密度
精密度数据是在2011年出8个实验室对氧化钙、氧化镁含量的5个不同水平试样进行共同试验确6
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定的。每个实验室对每个水平的氧化钙、氧化镁含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明氧化钙质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线性函数关系。氧化镁质量分数与其重复性限r间存在对数函数关系，与其再现性限R间存在线性函数关系。函数关系式计算结果见表1和表2。精密度函数关系式见表B.1和表B.3。表1氧化钙的精密度
氧化钙的质量分数/%
重复性限厂
再现性限R
氧化钙质量分数在表1给出的数值之间，重复性限r、再现性限R可采用线性内插法求得。表2氧化镁的精密度
氧化钙的质量分数/%
重复性限，
再现性限R
氧化镁的质量分数在表2给出的数值之间，重复性限T、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限，的概率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B.2和表B.4。4火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料以盐酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽氢氟酸。在氟化锶存在下，试液喷人空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。GB/T3286.1--2012
4.2试剂
4.2. 1 盐酸(1+1)。
4.2.2 氢氟酸(p-1. 13 g/mL)。4.2,3高氯酸(p=1.67g/mL)。
4.2.4氯化锶溶液（60g/L）：取1008氯化锶（SrCl·6H.0）于600mL.烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.5氧化镁标准溶液
4.2.5.1称取0.1000g高纯氧化镁（含量不低于99.99%，预先于950℃～10C0灼烧1h并冷却至室湿），置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（4.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含100.0μg氧化镁。4.2.5.2移取50.00ml.氧化镁标准溶液（4.2.5.1)置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含10.0氧化镁。4.3仪器
原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，镁空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净（不含水、油及镁），以提供稳定清的火焰，按GB/T7728的要求检查原子吸收光谱仪的性能，所用仪器应达到以下指标。4.3.1精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量1C次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差：.不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。*，4,3.2特征浓度
氧化镁的特征浓度应优于0.007g/mL。4.3.3检出限
氧化镁的检出限应优于0.001μg/mL。4.3.4校准的线的线性
将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的及光度差值之比，应不小于0.7。4.4制样
4.4.1按GB/T2007.2制备试样。
4.4.2试样应加工至粒度小于0.125mm。4.4.3石灰石试样分析前在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。4.4.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于千燥器中保存，分析前试样不进行干燥。
4.5分析步骤
4.5.1测定次数
对同一试样(4.4.3或4.4.4),至少独立测定2次。4.5.2试料量
称取0.20g试样，精确至0.C001g。对治金石灰试样，应快速称取试样。4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4试料分解与试液制备
GB/T 3286.1—2012
4.5.4.1将试料(4.5.2)置于铂Ⅲ或250mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水湿润，小心滴加盐酸（4.2.1)至激烈反应停止，再滴加盐酸（4.2.1)至总量为10.mL。加5mL氢氟酸（4.2.2).5mL高氯酸（4.2.3）.低温加热，蒸发骨高氯酸白烟至近干,冷却。4.5.4.2加10mL盐酸（4.2.1),低温加热溶解盐类，冷却。将试液移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：该试液与GB/T3285.4按1.5.4.2制备的液相同，可同时用于氢化铁量的测定。4.5.4.3测量试液
4.5.4.3.1移取10.00mL试液（4.5.4.2)于100mL睿量瓶中，加5mL盐酸（4.2.1),5.0mL氯化锶溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混勺。此试液用于0.1%～0.50%氧化镁量的测定。4.5.4.3.2移取20.00mL试液4.5.4.3.1)于10cmL容量瓶中,加5nL盐酸（4.2.1),5.0ml.化锶溶液（4.2.4)，用水稀释至刻度，混勾。此试液用十0.50%以上氧化镁量的测定。4.5.5测定
按GB/T772.8的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，在波长285.2nm处以空气-乙炔火焰，用水调节零点，测量试液中镁的吸光度，在校准由线上查出相应氧化镁的浓度。注：对稳定性较好的原子吸收光谱仪，可采用适当偏转燃烧器的方法降低测量的吸光度，用于氧化镁合量较高的试料溶液的测量，并在同样的条件下绘制校准曲线。4.5.6校准曲线绘制
移取0mL,1.00mL，2.00mL,4.00mL,5.0CmL,8.00mL,10.0CmL氧化镁标准溶液（4.2.5.2)于一组100mL容量瓶中，分别加5mL盐酸（4.2.1），5.CmL氯化锶溶液（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调节零点，测量吸光度。以氧化镁浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.6分析结果计算及其表示
4.6.1分析结果的计算
按式(7)计算氧化镁的质量分数：u(Mg0)=(=fX×100%
式中：
(MgO)——氧化镁的质量分数；
（7）
一自校准曲线上查得最终测量试液中氧化镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；9
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