【地方标准】 食品用包装材料及制品 塑料 第16部分:己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定

1CS 67. 250
河北省地
國方标准
DB13/T 1081. 16--2009
食品用包装材料及制品
第16部分：己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定，
Food packaging materials and articles-PlasticsDetermination of caprolactamand caprolactam salt in food simulants2009-05-27发布
河北省质量技术监督后
2009-06-11实施
DB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》其分31个部分牛---第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南：--第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定：第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1，3-」二烯含量的测定：一第5 部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定：第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定：-第8部分：异氰酸酯含量的测定：第9部分：乙殿乙烯酯特定迁移量的测定：一第10部分：闪烯酰胺特定迁移量的测定：一第11部分：11-氨基·一酸特定迁移量的测定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定：一第13部分：双酚A特定迁移最的测定；DB13/T1081.16—2009
第11部分：3,3-二（3-甲基~4-羟举基）-2-吲哚酮特定迁移量的测定；第15部分：1，3-『二烯特定迁移量的测定！一第16部分：己内酰胺及已内酰胺盐特定迁移量的测定；一第 17部分：碳酰氯含量的测定;一第 18部分：1,2-苯二、1,3:架二酚、1,4-二酚、4,4'-二羟二萃甲酮、4,4 -二羟联苯特定迁移量的测定：
第19部分：2-（N，N-二甲基氨基）乙醇特定证移量的测定：一第20部分：坏氧氯丙烷含量的测定：一一第21部分：乙二胺与已二胺特定迁移量的测定；一-第22部分：环氛乙烷和环氧丙烷舍量的测定：第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定：一第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定：一第25部分：4-甲基-1-戊烯特定证移量的测定：一第26部分：1-辛烯和四氢味喃特定迁移量的测定：第27部分：2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪（二聚氰胺）特定迁移量的测定一一第28 部分：1,1，1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定：一第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定，第 30 部分：6 种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定一第31部分：23种初级芳香胺特定迁移阜的测定本部分DB13/T1081的第16部分。本标准参照采用欧盟标准DDCEN/TS13130-1：2005《食品用包装材料及制品塑料化学物质移量和含量的测定指南》（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由河北省质量技术监局提出并归口。1
DB13/T1081.16—2009
本部分起草单位：洲北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本部分主要起草人：王丽、李挥、俞静、刘辰魁、张敬轩、李润岩、王军磊、夏静。I
1范围
食品用包装材料及制品塑料
DB13/T1081.16--2009
第16部分：已内酰胺及已内酰胺盐特定迁移量的测定本标规定了与食品接触塑料包装材料及制品中已内胺及己内酰胺盐迁移量的气相色谱测定方法。
本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中己内酰胺及己内酰胺盐迁移量的测定利验证。本方法在食品模拟物中已内酰胺的检出限为5.0mg/k（m/L），已内酰胺盐以已内酰胺计。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。DB13/T1081.1--2009食品用包装材料及制品塑料第16部分：化学物质迁移量种1含量的测定指南。
GB/T6682分析实验室川水规格和实验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）。3术语和定义
食品模拟物
食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标推中规定分别用蒸馏水、3%（w/v）乙酸溶波和10%（v/v）乙醇溶液分别模拟pH>4.5的水性食品和模拟pH≤4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄油模拟脂肪类食品。3.2
特定迁移量
某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。4原理
食品模拟物中的已内酰胺盐遇水立即水解生成己内酰胺，已内酰胺通过毛细管气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样，橄榄模拟物通过乙醇溶液提取后进行测定。内标法定量。
5试剂与材料
除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB门6682规定的一缴水。5.1已内酰胺：CAS105-60-2，纯度>99%，5.22-氮杂坏工酮：CAS935-30-8，纯度>98%。5.3甲醇：色谱纯：
5.4正己烷：色谱纯。
5.5冰乙酸。
5.6无水乙醇。
5.7精制橄榄油。
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5.83%（w/v）乙酸溶液：称取30g（精确到0.1g）冰乙酸（5.5）于1L容革瓶中，用水定容。5.910%（v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（5.6）于L容量瓶中，川水定容。5.10乙醇-水混合液（112）：量取100mL乙醇（5.6）和200mL水，混勾。5.11巴内酰胺储备液（500mg/L）：称取50mg己内酰胺（5.1）（精确到0.1mg），用甲醇（5.3)溶解并定穿至100mL，4℃避光保存，有效期3个月。5.12内标储备液（350mg/L）：称取35mg2氮杂环王酮（精确到0.1mg），月甲醇（5.3)溶解并定容至100mL。4℃避光保存，有效期3个月，5.13已内酰胺标准溶液：分别吸取0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL已内酰胺储备液（5.11）丁25mL穿量瓶中，加入5.0mL内标储备液（5.12），甲醇（5.3)定容，得到己内酰胺浓度为0.00 mg/L，20.0班g/L：40.0 mg/L，80.0 mg/L，120mg/L，160 mg/L的标准济液，内标2-氮杂环于酮浓度为70.0mg/L。4℃避光保存，有效期1个月。6仪器与设备
6、1气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器。6.2振游器。
6.3分析天平：感最0.0001g，0.01g。6.4具塞啵璃试管，10 mL，
了试液制备
7.1迁移实验
7.1.1取样
塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120mm×120mm大小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重餐，用热封机在一定温度和压下将四近从10m\处热封成较了。测量袋子内部尺寸，计算内表面积。
塑料容器：取三个平行样品，标号，用铅箔封口（若容器本身有盖，无需进行该步）其他材料或制品：按照DB13T1081.1—2009处理。7. 1.2 浸泡
塑料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100mL，放到温箱中。塑料容器：用注射器通过铝箔将已恒温的模拟物物注入，直至距顶部0.5cm处，放到随温箱中。其他材料或制品：按照DB13/1081.1-2009处理。7.2食品模拟物试液制备
7.2. 1总则
食品模拟物试液应按照DB131081.1—2009的要求从迁移实验中获取，在+4\C冰箱中避光保存。7.2.2水基食品模拟物
准确量取迁移实验中得到的水基食品模拟物4.0mL于10ml具塞我璃试管中，加入1.0mL不含已内酰胺的标准溶液（5.13），混勾，取1mL待测。平行制样两份。7.2.3橄榄油
准确称取迁移实验中得到的橄榄油模拟物8g橄榄油模拟液（精确到0.1g）于分液漏斗中，加入2.0mL不含已内酰胺的标准辫液（5.13），混匀，加入15mL正已烷（5.4），混匀，加入8mL乙醇-水混合2
DB13/T 1081. 16—2009
溶液（5.10），振荡10min，静置30min使两相分层，移取5mL下展水济液，经脱脂棉过滤后待测，平行制样两份。
7.3标准工作溶液的制备
7.3.1水基食品模拟物标准工作溶液准确吸取1.0mL已内酰胺标准溶液（5.13）于6支10mL具塞玻璃试管中，加入4.0mL食品模拟物水，混匀，使得食品模拟物水中已内酰胺浓度为0.00mg/L，5.00mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L，30.0mgL，40.0mg/L，内标浓度为17.5mgL。采用同样方式，分别用3%（w/v）乙酸溶液（5.8）和10%（v/v)乙醇溶液（5.9）配制同样浓度系列的已内酰胺标推工作溶液。7.3.2橄榄油标准工作溶液
称取8g橄榄油（精确到0.1g）于6个分液漏斗中，加入2.0mL已内酰胺标准溶液（5.13），混匀，使得敏油中己内酰胺浓度为0.00mug/kg，5.00mg/kg，10.0mg/kg，20.0mg/kg，30.0mg/kg，40.0mg/kg内标浓度为17.5mg/kg，然后加入15mL,正已烷(5.4)，混勺，加入8mL乙醇-水泥合溶液（5.10），振荡10min，静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测了.4空自试液的制备
按照了.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定
8.1色谱条件
色谱柱：涂为聚乙二醇熔融石英毛细管柱，30m×0.32mm，膜厚1um，或树当者；a)
柱温升温程序：初始柱温8V℃，以30℃/min的速率升至230℃，保持15min；b)
e）进样口温度：230℃：
d）检测器温度：280℃；
e）载气：高纯氮气；
f)流速1 mL/min:
g）进样模式：不分流进样，0.5min后打开分流阀：h）进样量：1.0 μL。
8.2绘制标准工作曲线
按照8.1所列测定条件，对标准作溶液（7.3）进行检测。以食品模拟物标准7.作溶液中已内酰胺浓度与为横坐标，以已内酰胺的峰面积与2-氮杂环主酮面积比值为纵坐标，绘制标雅工作曲线，得到线性方程。标雅溶液色谱图见附录A。按式（1）计算回归参数：
y=(axx)+h..
J—食品模拟物标准1作溶被中己内酰胺的峰面积与2-氨杂环于:酮峰面积比值：-食品模拟物标准工作溶液中己内酰胺浓度，单位为克每升或密克每T克（mg/L或mg/kg）：。———问归曲线的斜率；
b-[可归曲线的距：
相关系数不小于0.996。
9结果计算
9.1食品模拟物试液中已内酰胺浓度的计算食物模拟物试液中已内酰胺浓度C按式（2）计算。..(1)
我中+
DB13/T1081.16—2009
C—一食品模拟物试液中己内酰胺的浓度，单位为克每升或克每于克（mg/.或m/kg）；一食品模拟物试波中己内殿的峰面积与2-架环千酮峰面积比催：α一回归曲线的斜率;
b一回明曲线的截距。
9. 2己内酰胺特定迁移量的计算9. 2. 1塑料袋或塑料薄膜中已内酰胺特定迁移量的计算样品悔平方分米上已内酰胺的含量按式（3）计算：CxV
A×1000
式中：
M特定迁移量，mg/dm'：
C—由标准面线查得己内酰胺的浓度，m：V-食品模拟物的体积，mL；
A——塑料制品面积，dm2。
9.2.2塑料容器中己内酰胺特定迁移量的计算样品浸泡液中己内酰胺的含量按式（4）计算：M=C
式中：
M—特定迁秘量，mg/L；
C、中标准曲线查得已内酰胺的浓度，mgL：9.2.3其他容器中己内酰胺特定迁移量的计算(3)
根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出已内酰胺的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见DB13/11081.1-—2009的第13竞计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数孚。10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。11验证试验
若已内酰胺的特定迁移量超过了限量要求，可采用汽相-质谱联用仪（GC-MS）进行验证。攻水性模拟物或脂肪类模拟物水相萃取液2.0mL，在沸水浴中用氮气吹下，然后川2.0mL甲醇溶解，用于GC-MS分析。GC-MS采用离子选择模式（SIM），如果试样溶液与标准溶液的总离子流图中，在相向保留时间有峰出现，则根据参考定性离子m/z30、55、84和113（相应的半度比为100：70：50：15）对己内酰胺进行验证。
附录A
（资料性附录）
食品模拟物中己内酰胺标准色谱分离图.
时闯（min）
1．己内酰胺：
2. 2一氮杂环T:酮【内标)
DB13/T1081.16—2009
橄榄油中己内酰胺（15.0mg/kg）的气相色谱图图A.1
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