【地方标准】 食品用包装材料及制品 塑料 第3部分:丙烯腈特定迁移量的测定

1CS67.250
方标准
河北省地
DB13/T 1081. 3--2009
食品用包装材料及制品
第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定Food packaging materials and articles--Plastics--Determination ofacrylonitrile in food simulants2009-05-27发布
河北省质量技术监督局
2009-06-11实施
DB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分：-第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南：第2部分：对本二酸特定辽移量的测定：第3部分：丙烯晴特定迁移量的测定：一第4部分：1，3-二烯含量的测定：·第5部分：偏氛乙烯特定迁移量的测定：，一第6部分：偏二氯乙烯含量的测定：一第7部分：乙醇与甘醇特定延移鼠的测定;一第8部分：异氰酸酯含量的测定：第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定：第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定：一第11部分：11-氨基十一-酸特定迁移量的测定第12部分：间率二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定江移量的测定：DB13/T 1081.3--2009
第14部分：3,3-二（3-甲基-4-羟苯基）-2-哚酮特定迁移量的测定；-一第15部分：1，3-丁二.烯特定迁移量的测定；-第16部分：已内酰胺及已内酰胺盘特定证移量的测定；第17部分：碳酰氯合量的测定：-第18 部分：1,2-苯 酚、1,3-苯 酚、1,4-苯二酚、4,4二羟：苯甲酮、4,4°-二.羟联苯特定迁移量的测定：
-筹19部分：2：（N，N：二甲基氨基）乙醇特定迁移量的測定：一第20部分：环氧氯内烷含量的测定：第21部分：乙一胺与己…胺特定迁移量的測定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定：第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定：第24部分：马米酸和马米酸酐特定迁移量的測定；第25部分：4-甲基-1-戊烯特定迁移量的测定；一第26部分：1~竿烯和四氢呋喃特定迁移量的测楚：-第27部分：2，4，6--氨基-1，3，5-三嗪（三聚氰胺）特定迁移量的測定：一第28部分：1，11-三中醇丙烷特定迁移重的测定：一第29部分：16种多环芳烃特定江移量的测定：一第30部分：6种邻二甲酸酯特定迁移量的测定：一第31部分：23种初级芳否胺特定迁移量的测定本部分为DB13/T1081的第3部分。本标准参照采用欧盟标准DDCEN/TS13130-1：2005《食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南》（英文版）制订。本部分的附录A为资料性附录、
本标推出河北省质骨技术监督尚提出开归口。T
DB13/T1081.3
本标推起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室、河北省标准化研究院。本部分主娶起草人：帐岩、李挥、刘辰魁、李丛芬、杨岚、刘东，张献惠、李强、张敬轩。11
1范围
食品用包装材料及制品
DB13/T1081.3—2009
第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品丙烯睛迁移量的（相色谱测定方法及气质联用的阴性验谢方法。
本标适用于与食品接触塑料包装材料及制品中丙烯猜迁移量的测定和验证。本方法在食品模拟物宁丙烯膊的检小限为0.6mg/kg（mg/L）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标雅的条款。凡是注上期的用文件，其随后所有的修改草（不包括期误的内窄）或修订版均不适用丁本标性，然而：鼓励根据本标推达成协议的各方砾究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注期的引川文件，其最新版本适用丁本标准。DB13T1081.1一2009食品川包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南
GB/T6682分析实验室水规格和实验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
食品模拟物
食品模拟物足指能够模拟真实食品在真实条剂：下与包装制品在接舱过程中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标雅规定分别用蒸缩水，3%（/v）乙羧济液和10%（v/V）乙醇溶液分别模拟pII>4.5的水性食品种模拟pH≤4.5的水性食品以及酒精类食品，用橄榄泪模拟脂肺类食品，3.2
特定迁移量
某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最人充许量。4原理
试样经模拟物模拟物浸泡，食品模拟物中丙烯经顶空进样后，在色谱柱中与内标物内晴及其他组分分离，用氮磷检测器检测，以内标法定量。5试剂与材料
除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/门6682规定的级水。5.1丙烯腈标准品：CAS107-13-1纯度大于99%。5.2内睛标雅品：CAS 107-12-0纯度人丁99%。5.3碳酸内二酯。
5.4禄乙酸。
5.5无水乙醇。
5.6橄榄润。
DB13/T 1081. 3---2009
5.73%（质量浓度）乙酸溶液：称取30%（精确到0.1g）冰乙酸（5.4）于1L容最瓶中，用水定容。
5.810%（体积分数）乙醇液：量取100mL无水乙醇（5.5）于1L容量瓶中，用水定穿。5.9丙烯清标准储备液（12.5mg/mL）：量取50mL碳酸闪二酯（5.3）于100ml.容瓶中，盖紧，称量（精确至0.0001g），加入约1.25g丙烯晴（5.1），盖紧，操勾。重新称量（精确至0.0001），然后用炭酸丙二酯定容。计算丙烯腈标准储备液的实际浓度。5.10丙烯晴标雅使用液（0.125mg/mL）：准确移取10.0mL丙烯睛标雅储各液（5.9）辫丁90.0ml碳酸丙二醛，摇勾，将标准储备液（5.9）稀释10倍。重复上述操作，将称雅储备液（5.9）稀释100蓓。
5.11丙烯腈标准中间溶液（0μg/mL至25μg/mL）：分别准确移取丙烯睛标准使用液（5.10）UmL.2. 0 mL、4. 0 mL6. 0 mL、8. 0 mL ，10. 0 mL 于6 个 50 mL样品瓶 (6. 3) 中,依次加入 50. 0 mL48.0mL、46.0mL、44.0mL、12.0mL、40.0mL碳酸丙二酯（5.3），用隔垫和铝盖出封，振荡据勾，丙烯肺标准中间溶液浓度分别为0μg/mL、5μg/mL、10ug/mL、15μg/mL、20μg/mL、25μg/mL。应于4℃保存，有效期为4个星期。5.12丙清内标中问溶液（25μg/mL）：按5.9和5.10所述方法分别配制丙睛标准储备液（12.5mg/mL）和内睛标准使川液（0.125mg/mL），然后移取10.0mL丙膀标雅使用液（5.10）于50mL样品瓶（6.3）中，加入40.0mL碳酸丙：酯（5.3），用隔垫和铅盖密封，振荡摇勾.丙脂内标中问溶液浓度为25μg/mL5. 13 氮气：纯度人丁 99.999%。6仪器与设备
6.1气相色谱仪：配有氮磷检测器和顶空自动逆样器。6.2电子天平：感重0.1mg、0.001g。6.3顶空瓶：20mL，配备铝盖和了基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯，。6.4样品瓶：50ml，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯，6.5注射器，50 μL，5 mLc
6. 60. 45 μm微孔滤膜。
7试液制备
7.1迁移实验
7.1.1职样
塑料袋或塑料膜：将塑料袋或塑料膜裁剪成120mm×120mm人小的试样6片，取两片，将与食品接触的面相对、重叠，用热封机在-定温度和K力下将四边从10mm处热封成袋子。量袋子内部尺寸计算内表面积。
塑料容器：取兰个平行样品，标号，用铝箔封口（若容器木身有盖子，无需进行该步）。其他材料或制品：按照DB13/T1081.1-2009处理。7.1. 2浸泡
料袋或塑料膜：将热封的袋子剪掉一个小角，注入已恒温的食品模拟物100mL，放到恒温箱中。塑料容器：用注射器通过钳箔将已恒温的模拟物物注入，直至距预部.5cm处，放到恒温箱中。其他材料或制贴：按照DB13/T1081.12009处理。7.2食品模拟物试液制备
7.2.1水基食品模拟物试液的制备2
DB13/T1081.3--2009
从迁移试验中移取5.0mL.±0.1mL水基食品模拟物子-顶空瓶中，川注射器（5.4）加入20uL碳酸丙二酯（5.3）和20μL丙肪内标中问溶液（5.【2），用隔垫和铅盖密封。每份试液至少做两个平行。7.2.2橄榄油模拟物
从迁移试验中称取5.0±0.1g橄榄油介质食品模拟物，以下同7.2.1的“丁顶空瓶用隔垫和铅盖密封”操作。每份试液至少微两个平行。7.3标准工作溶液的制备
7.3.1水模拟物标准工作溶液
分别移取水5mL」6个顶空瓶中，川注射器（6.5）分别加入20uL不同浓度的丙烯晴标准中间济液（5.11），然后再分别加入20μL丙肺内标中闻溶液（5.12），川隔垫和铝盖密封。丙烯腈标准亡作溶液的浓度分别为0g/、20μ/、40μg/、60μ/l、80g/，100/：内称内睛浓度哟为100μg。采用同样方式，分别用3%乙酸溶液（5.7）10%乙醇溶液（5.8）制同样浓度系列的内烯睛标准T作济液。每份标准1作莽液室少做两个平行。7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液分别称取5.0名±0.1g橄榄油于6个项究瓶中，按6.3.1“用注射器（6.5）.....用隔垫和铝盖密封\步媒进行操作。丙烯睛标准工作溶液的浓度分别为0ug/kg、20ug/kg、40ug/kg、60μg/kg、80ug/kg、10ug/kg：内标丙睛浓度均为100g/kg。每份标准工作溶液至少做两个平行。7.4空白试液的制备
按照7.2的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。8测定
8.1仪器条件
8.1.1色谱条件
a）色谱柱：涂层为聚乙二醇熔融石爽毛细管柱，25m×0.32mm，涂膜厚0.25um或相当者。b）程序升温：元始70℃保持10min，然后以10℃/min速率升温到100℃，保持5min。c）进样口：200℃。
d）检测器温度：250℃。
e）载：高纯氮。
f）流率：：1.0mL/min。
）进样体积：1μ。
h）分流模式：分流比20：1。
8.1.2顶空进样器条件
a）样品平衡时间：60min。
b）顶空瓶温度：70℃。
c）定量环源度：90℃。bzxz.net
d）传输线温度：110℃
e）压力平衡时间：3min
f）进样时间：65。
8.2绘制标准工作曲线
按照8.1所列测定条件，对标准工二作溶液（7.3）进行检测。以食品模拟物标准.工作溶液巾丙烯浓度与为横然标，以芮烯的峰面积与晴峰面积比慎为纵垒标，绘带标准工作曲线，得到线性方程。标准济液色谱图见附录A。
按式（1）讨算回归参数
y=(axx)+b.
食品模拟物标准1作游液中丙烯腊的峰面积与内峰面积比值：DB13/T 1081.3—2009
食品模拟物标准1作落波中闪烯晴浓改，单位为毫克每升或毫克每干克（ng/或mg/kg）：回归曲线的斜率：
b—回归曲线的裁距；
和关系数不小于0.996，
9结果计算
食品模拟物试液中丙烯腊浓度的计剪9.1
食物模拟物试液中内烯浓度℃按戏（2）计算。C=y-b
式中:
C-食品模拟物试液中丙烯膳的浓度，单位为克每升或毫克每于克（m成mg/kg)；食品模拟物试液中闪烯睛的峰面积与丙膀峰面积比位；——同归山线的斜率，
一一间归曲线的截距。
9.2丙烯腈特定迁移量的计算
9.2.1塑料袋或塑料薄膜中丙烯特定迁移量的计算样品每平方分米上丙烯腈的含量按式（3）计算：M=
式中：
特定辽移量，mg/dm2;
A×1000
C——由标准线查得内烯啃的浓度：mg/l：V食品模拟物的体积，mL：
A—塑料制品面积，dm2。
9.2.2塑料容器中丙烯睛特定迁移量的计算样品浸泡液中丙烯腑的含按式（4）计算：MC
式中：
M特定迁移量，mg/L
C-一由标准山线查得内烯睛的浓度，mgL。9.2.3其他容器中丙烯睛特定迁移量的计算(2)
根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积种测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算l丙烯睛的特定辽移革，单位以mg/kg或mg/dm表示。详见DB13/T1081.1的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数学。10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过术平均值的10%。11验证试验
DB13/T1081.3--2009
若内烯晴的特定证移最超过了限量要求，可采用气相-质谱联用仪（GC-MS）进行验证。采用离子选择模式，用GC-MS将试样溶液、标准溶液再次进行分析。如果试样溶液与标准辫液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据参考定性离子m/z53对丙烯晴进行确证。附录A
（资料性附录）
食品模拟物中丙烯睛标准色谱图丙烯膜
图A.1橄榄油中丙烯睛标准色谱图DB13/T 1081.3—2009
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