【国家标准】 磷肥及其复合肥中226镭限量卫生标准

ICS13.280
中华人民共和国国家标准
GB8921—2011
代替GB8921—1988
磷肥及其复合肥中226镭
限量卫生标准
Limit standards for22Ra in phosphatefertilizer and its compound fertilizer2011-12-30发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
本标准的第4章、5.1，第6章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB8921—2011
本标准代替GB8921—1988《磷肥放射性镭-226限量卫生标准》，与GB8921—1988相比，本标准主要修改如下：
标准适用范围由磷肥扩展为磷肥及其复合肥料；本次修订保留了GB8921一1988对磷肥中225镭的限值要求，删去了对磷矿石的要求；用附录的形式给出采集样品和制备样品的方法，并增加能谱分析226铺的方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准起草单位：吉林省卫生厅卫生监督所。本标准主要起草人：闫闯、孙武长、李涛、石岩、安福才、朴永德、王可心。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB8921—1988。
1范围
磷肥及其复合肥中226镭
限量卫生标准
GB 8921—2011
本标准规定了磷肥及其复合肥（以下合称含磷肥料）中26Ra的限量卫生指标及其相应的采样、检验要求及其结果判定。
本标准适用于农业（包括蔬莱、果树等食用作物）用含磷肥料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB11713用半导体谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法GB11743
3土壤中放射性核素的能谱分析方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
磷肥phosphatefertilizer
主要营养元素仅是磷元素的化学肥料。3.2
compoundphosphorusfertilizer含磷复合肥料
同时含磷及其他主要营养元素（如氮、钾）的化学肥料。4含磷肥料中226Ra限量
含磷肥料中22Ra的含量不得高于500Bgkg-！5检验要求
5.1由生产厂家质量检验部门每年进行一次样品采集，当改变生产工艺流程或原料及其配比时应采集样品，送具有相应资质的检测机构检验。5.2含磷肥料的样品采集和制备可按照附录A的方法进行。5.3含磷肥料中226Ra含量的测定及其仲裁，可按照附录B中的闪烁射气法进行。5.4含磷肥料中22Ra含量的测定也可按照GB11713和GB11743中的能谱法进行。6结果判定
当含磷肥料中Ra的检验结果低于500Bg·kg-1时，即认为含磷肥料符合标准要求。225Ra的检验结果超过500Bg·kg时，应重新采集样品复检，复检结果仍超过500Bq·kg-时，则判定不符合标准要求。1
GB8921—2011
A.1样品的采集
附录A
（规范性附录）
样品的采集和制备
过磷酸钙的生产工艺大体是一致的，产品含磷量不同，往往是含磷量高的，其放射性核素含量也高。磷肥厂一般是搭配使用不同产地的磷矿石，采样时要分别采集以不同产地的磷矿石为原料的化肥成品。中
袋装含磷肥料取
复数不超过500袋的按表A.1规定随机取样，袋装含磷肥料置于平放位做样针至袋的三分之一深处，敢出不少于0.1置，从最长对角线播
kg的样品。所取总量不少于6kg
（考虑谱仪分析
上按式A.1)计算：
超过500袋以
袋装含磷肥料最样袋发
式中：
料总袋数。
每批食
SgayoNvis
总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
A.3堆放含磷肥料的取样要求
取样装数
全部袋数
袋装含磷肥料取样袋数
总袋数
182~216
255~296
297-343
344~394
395~450
451~500
...........
..(A,1)
取样袋数
堆放含磷肥料应在堆的斜面上，自离底部约0.3m开始至高度可达到的部位，划出若干水平线，在各线相隔一定距离按图A.1拟定取样点。还应在含磷肥料堆的另一侧同样设置取样点。2
图A：1堆放含磷肥料取样点布局GB8921-—2011
小于50t的堆拟定10个点，50t～200t的堆拟定10~20个点，200t以上的堆拟定30个点。用取样针或取样铲等取样工具，在取样点离表面0.2m深处选取样品，每个取样点所取样品量不少于0.1kg，所取样品量应不少于6kg。A.4：试样制备
,然后平的分成两份,每份 3 kg,分装在两个关净的塑料袋内,在采样单将所选取的样品3
上注明生产厂名称产品名称、批号、取样目期和取样人姓名等装人样品内，袋送检，一袋保存备用。取足量样品称其。C烘干，冷知饼细到10m一250m备用。
GB 8921—2011
B.1方法提要
附录B
（规范性附录）
226Ra测定方法——闪烁射气法
试样经碱熔融或酸浸、水浸取、过滤、沉淀用盐酸溶解，制成透明镭溶液，封闭两周，将累积的222Rn全部转人闪烁室，测定α计数，计算出226Ra的含量。B.2试剂
B.2.1无水碳酸钠，分析纯。
B.2.2过氧化钠，分析纯。
B.2.3硝酸钡0.2mol/L，分析纯。B.2.4盐酸3mol/L，分析纯。
柠檬酸，分析纯。
226Ra标准溶液（0.04Bq/L~0.4Bq/L）。B.2.6
仅器和设备
自动定标器。
B.3.2室内氢、针分析器。
B.3.3球型闪烁室（500mL）。
镍（50mL）。
扩散器（100mL）。
B.3.6真空泵（30L/min）。
盒式压力计。
试验步骤
B.4.1熔样
精确称取试样1.00g于镍埚内，加入2g~4g无水碳酸钠、6g过氧化钠，搅拌均匀后，再均勾覆盖一层约3g的过氧化钠。将放人650℃～700℃的马福炉内，熔融7min～8min，当熔融物呈红色流体时取出，稍冷。
2提取
将埚外壁放在冷水中“脱壳”，然后放人500mL烧杯中，用200mL热蒸馏水提取，待剧烈反应停止后，用少量稀盐酸清洗埚，再用蒸馏水将埚和表面血冲洗干净，加人3mL0.2mol硝酸钡溶液加热近沸，取下。
B.4.3分离
GB8921—2011
将上述溶液过滤于定性滤纸上，用0.1mol碳酸钠溶液洗涤沉淀3次，用蒸馏水洗涤一次，弃去滤液。
B.4.4溶解和封样bzxz.net
沉淀物用3mol盐酸和少量柠檬酸的混合液溶解于50mL烧杯中，将溶液转人100mL扩散器中，用热蒸馏水洗涤滤纸至无黄色，将洗液合并于扩散器内。溶液总量控制在35mL左右，用真空泵排气5min后，封闭一周，记下封闭时间。B.4.5送气
将已抽成真空并测出本底的闪烁室、干燥管、装有试样溶液的扩散器、活性炭管以及鼓泡管按附图所示连接起来。送气时先打开闪烁室、扩散器的开头，再缓慢打开活性炭管的玻璃开头，控制气流速度约为120个气泡/min，10min后可加快送气速度，送气时间控制在15min左右。B.4.6测量
送气结束后，闪烁室放置3h，在已选择好的工作条件下测量三次，每次测量10min。B.4.7排气
测量结束后，马上用真空泵排除闪烁室内氨气及其子体并用氮气冲洗，使闪烁室恢复至正常本底。B.4.8K值标定
测样以装有226Ra标准溶液的扩散器代替装有样品溶液的扩散器，按B.4.5B.4.7的步骤操作。1—鼓泡管；
2——活性炭管：
3、7——止水夹；
1扩散器；
5—玻璃开关；
6—干燥管：
8—闪烁室。
图B.1送气系统联结图
GB8921—2011
B.5计算
B.5.1K值计算闪炼室的K值(Bg/cpm）按式(B.1)计算：K=Akas(1-e*)
式中：
K值—
闪烁室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的z25Ra贝可数，单位为贝可分钟每计数(Bg·min/计数）；
扩散器中226Ra标准溶液的活性，单位为贝可（Bq）；氢的衰变常数，单位为每天(d-1)：氢的累积时间，单位为天（d)；测得的iRa标准溶液的净计数率，单位为计数每分钟(计数/min)。B.5.2试样226Ra含量的计算
试样226Ra含量cRa（Bq·kg-1）按式（B.2）计算：K·I
m(1-e-)
式中：
试样中22Ra含量，单位为贝可每千克（Bq·kg1)；B.2)
闪烁室换算系数，为仪器响应1计数/min相当的225Ra贝可数，单位为贝可分钟每计数（Bq·min/计数）；
被测试样的净计数率，单位为计数每分钟（计数/min）；被测试样的重量，单位为千克(kg)；氢的衰变常数，单位为每天（d-)；氢的累积时间，单位为天（d）。B.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于20%。6
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