【行业标准】 人参皂苷的测定

ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1842—2010
人参皂替的测定
Determination of ginsenosides in ginseng2010-05-20发布
2010-09-01实施
中华人民共和国农业部
本标准的附录A为资料性附录
本标准出中华人民共利国农业部种植业管理可提出并归口。本标准起草单位：农业部参毕产品质景监督检验测试中心。本标准丰要起节人：陈、李月茹、侯志广、正范梅、初丽街、潘浦群、宋桂始NY/T1842—2010
1范围
人参皂芎的测定
本标推规定了测定人参中9种人参追自的高效澈相色谱方汰。NY/T 1842-2010
本标准适用人参人参自当Rbi、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rc、Rgl、Rg2利Rf的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标涯的引用而成为本标准的条款：凡足注口期的引文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适川于木标准。GB/T6682分析实验帘川水规格和试验方法GH/T15517.1模k红参分等质量标准3原理
试样经乙醚脱脂后，用甲索氏提取，提取后的样液川SPECx性准化，利用高效液相色谱仪（紫外检测器)对试样中的9种人参自进行分离和测定，外标法定最。4试剂和材料
除非有说明，所试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。4.170%乙醇游液：700ml.无水乙醇，去离子水稀释岔000tml。4.2叫醇：色谱纯。
4.3乙。
4.4人参皂者标准品：Rhl、Rh2、Rb3、Rc、Rd、Rc、RgI、Rg2、RF(含量08%）。4.5标准混合济液：逐—准确称最0.183gRc、0.163gRgl、0.102gRI、0.102gRg2、0.255名Rb1、0.306gRc,0.367gRh2、0.208gRb3、0.214gRd(精确0.01001g)人参电背标准品，置于100rril.容量瓶中，用甲醇定容.配制成质量浓度为1.8/L、1.6g/L、1.0g/L、1.0g/1.2.5g/1.3.0g/1.3.6g/1、4.0%/L利2.1g/1.的混合标准溶液.贮存在18%℃以下冰箱中，有效期6个月，5仪器
5.1弱效液相色谱仪：配有紫外检测器.5.2电子天平：感量为0.001。
5.3电子天平：感量为0.0001g
5.4旋转蒸发仪、
5.5索瓦提取器，
5.6控温水溶。
5.7循环水多用真齐泵：
5.8粉碎机。
5.9样品筛：孔径0.25mim
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5.1osPE小：lcxnmg琐料.6ml
5.11微量进样器：5~30
6试样制备
按G3/T15517.1--1995中6.3的规定行。7分析步骤
7.1样品提取
推确称取人参干样2g(精确至0.(001g）加人100 tnl.乙,醛于索氏提取器叶,提取1h.充去乙醚.待残渣中乙醚辉干后，再加入甲醇回馏8h：7.2样品净化
7.2. 1SPE Cia柱的预处理
先 20 ml.去离子水淋洗 SPE Ck柱，然后用20 mL的中醇进行活化，Hj川l 20 il.去离广水平衡。水与筛板近平附上样，
7.2.2提取液的处理
提取液在60\C水浴条件下，经旋转蒸发仪减压浓缩至近子，氮气干.加人4ml去离子水充分摇匀。取2l.注入预先活化好的SPEC1s柱中，待液面与柱筛板近平时，倒入10ml.去离「水淋洗SPEC18住，弃去流出液，待淋洗液液面与柱筛板近平时，加人25ml.乙醇溶液（4.1）洗脱SPECis柱.收集洗脱液丁50mL刻度试管中，氮气吹至251nl以下，JT仰醇定容至25ml,混勾后,用0.2m滤膜过滤，得测。
7.3测定
7.3.1仪器参考条件
7.3.1.1色谱柱:(4.6x300 mm×0.5um)戒相当者7.3.1.2流动机：中醇+水，
7.3.1.3柱溢：47%
7.3.1.4流速：0.5mL/min--0.8ml./min。7.3.1.5检测波长：202nm，
7.3. 1. 6进样:10 。
7. 3. 1. 7
梯度洗脱程序见装1.
表 1 梯度洗脱程序bZxz.net
23---36
36--39
71--74
71 ~84
7.3.2标准曲线的绘制
52~-57
67--65
65--52
0. 5 -- 0. 8
0. 8 -0. 5
用混合电苷标准F作液(4.5)按着梯度洗脱程序进行分析.准确吸取 0 ml2 ml,4 r:il..6 ml,2
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8 mll0 ml.泥合皂花标准溶液(4.5)分别留」10 ml.容量腋巾.用甲醇稀释系刻度，准确吸取10μL各容量瓶中的标准溶液，分别注人液机色谱仪，记录峰面积。以各起自进样的质最浓度对儿峰面积绘制标准出线，
7.3.3样品测定
准确吸取1)以供试样品溶液注人液色谱仪，以保留时间定性，以待测液峰而积与标雅溶液峰而积比较定量、色谱图参见附录A，7.3.4空自实验
除不称取诚样外，采用与试样完企相同的测定步骤进行平行操作.8
结果计算
试样中人参皂白的含最用质分数记表示，单位为百分率（%），按公式（1)计算：mxv
式中：
试样中某种人参皂并的质鼠.单位为克（g）：试样的质量，单位为克（多）)：2
V，：试样的进样体积，单位为毫升（mL）V——试样的定容体积，单位为毫升（ml.)。计算结果保留三位有效数字。
9精密度
每种人参总甘在重复件条件下获得的两次独立测试药果的绝对差值不大于这两个测定值算术平均值的5%，
10方法检出限
方法检/l限分别为Rc:0.05g/kgRgl:0.05g/kg、Rf:0.05g/kg、Rg2:0.05g/kg、Rbl:0.07g/kgRc:0.10g/kg.Rh2.0.10g/kg.Rb3:0.06g/kg.Rd.0.06g/kg.3
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两示.1.-R2
附录A
（资料性附录）
9种人参皂苷标准品的液相色谱图3
- R.;4-- - Rg2.5
R..7-- Rb2:8
图A.19种人参皂苷标准品的液相色谱图Rhii
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