【行业标准】 有机肥料

ICS65.080
中华人民共和国农业行业标准
NY525—2012
代替NY525—2011
有机肥料
Organicfertilizer
2012-03-01发布
2012-06-01实施
中华人民共和国农业部
NY525—2012
本标准按照GB/T1.1-2009络出的规则起草。本标准第4章中4.2.4.3和4.4第6章、第7章中7.1和7.2为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准代替NY525—2011有机肥料，与NY525—2011相比主要修改内容：修改了重铬酸钾（分析纯）称样量指标，从称取80g调整为39.23g。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：全国农业技术推广服务中心、南京农业大学、安徽省土壤肥料总站、吉林省土壤肥料总站。
本标准主要起草人：崔男、杨帆、亭荣、沈其荣、裙敬东、李置、黄发兰、孙钊、童燕、段英华，本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：NY525—2002.NY5252011。
1范围
有机肥
NY5252012
本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识，包装、运输和贮存。本文件适用于以畜禽类便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他由农民自积自造的有机粪肥。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准落液制备GB/T6679固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB18382
肥料标识内容和要求
GB18877有机一无机复混肥料
GB/T19524.1肥料中类大肠菌群的测定GE/T 19524.2
肥料中姻虫卵死亡率的测定
化肥产品化学分析带用标准滴定溶液、标准游液、试剂落液和指示剂溶液HG/T2843
NY884生物有机肥
《产品质量伸裁检验和产品质量鉴定管理办法》国家质量技术监督局令1999年第4号3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
有机肥料
4organic fertilizer
主要来源于植暂和（或）动物，经过发酵离熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质。
鲜样Tresh sample
现场采集的有机肥料样品。
4要求
4.1外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均勾，无恶臭，无机械杂质。4.2有机肥料的技术指标应符合表1的要求。1
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有机质的质量分效（以烘干基计),%总养分（氢+五氧化二磷十氧化钾》的质量分数（以烘干基计).9%水分（解样）的所量分数，%
酸碱度(pH)
有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。表2
总神（As)（以烘干基计）
总汞表(Hg《以烘干基计）
总铅CPb)以烘干基计）
总（CdDC以烘干基计）
总势（Cr)以烘干基计）
4.4蚓虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY884的要求。5
试验方法
单位为毫克每千克
限量指标
≤150
本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按HG/T2843规定制备。5-1外观
目视、鼻嗅测定。
有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1方法原理
用定量的重铬酸钾一硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为漆加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机磁含量，乘以系数1.724,为有机质含量5.2.2 仪器、设备
实验室常用仪器设备。
5.2.3试剂及制备
5.2.3.1二氧化硅：粉末状
5.2.3.2硫酸(pl,84)。
5.2.3.3重铬酸钾（KgCrO）标准溶液tr<1/6KgCr.0,）=01mol/L称取经过130℃烘3h~4h的重铬酸钾<基准试剂>4.9031g,先用少量水落解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾备用。5.2.3.4重铬酸钾溶液：r(1/6K,Cr.0,）=0.8mol/L称取重铬酸钾（分析纯)39.23g，先用少量水落解，然后转移人1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。5.2.3.5硫酸亚恢(FeSO.)标准落液：c(FeSO.)=0.2mol/L称取（FeSO,7H,O)（分析纯>55.6g落于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2)20mL蒂解，稀释定容至1L，播匀备用（必要时过滤）。此落液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3)标定，现用现标定。
c(FeS0.）=0.2mol/L标准落液的标定：吸取重铬酸钾标准溶减（5.2.3.3)20.00mL加人150mL2
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三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL~5mL和2滴3滴等啡暖指示剂（5.2.3.6)用硫酸亚铁标准落液（5.2.3.5)滴定。根据酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度ctSXV
式中：
重酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)Vi
吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.—滴定时消耗酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)5.2.3.6邻啡够嘛指示剂
称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡暖啉（分析纯）1.485g溶于100mL水，播匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。5.2.4测定步骤
称取过1mm筛的风干试样0.2g~0.5gc精确至0.0001g)，置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液（5.2.3.4）50.0mL,再加人50.0mL浓硫酸5.2.3.2)，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转人250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL落液于250mL三角瓶内，加水约至100mL，加2滴~3滴啡腰指示剂（5.2.3.6）用0.2mol/L硫酸亚铁标准液（5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加人硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2（精确至0.001g)二氧化硅（5.2.3.13代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂进行空白试验。如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶减的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准落减用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。
5.2.5分析结果的表述
有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：w%)cCV.-V)x0.008×100×1.5×1.724×Dm(1-X.)
式中：
标定标准溶灌的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)Vo
空白试验时，消耗标定标准落减的体积，单位为毫升（mL）：样品测定时，消耗标定标准落液的体积，单位为毫升(mL)；四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每障尔(g/mol)：由有机磁换算为有机质的系数：氧化校正系数：
风干样质量，单位为克（g)；
风干样含水量
分取倍数，定容体积/分取体租.250/50。5.2.6允许差
5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。5.2.6.2
平行测定结果的绝对差值应符合表3的要求。表3
有机质（），%
范对差值，%
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不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4的要求，表4
有机质(a),%
5.3总氧含量测定
5.3.1方法原理
范对差值，%
有机肥料中的有机氮经硫酸一过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸缩出来的氨用翻酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。5.3.2试剂
5.3.2.1硫酸(p1.84)。
5.3.2.230%过氧化氢。
5.3.2.3氢氧化钠游液：质量浓度为40%的液。称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。5.3.2.42%（m/V)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。5.3.2.5定氯混合指示剂：称取0.5g藻甲绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.6硼一指示剂混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4)溶液中加人20mL定氟混合指示剂（5.3.2.5)并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。此溶减放置时间不宜过长+如在使用过程中pH有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7硫酸[c(1/2HzSO.)=0.05mol/L]或盐酸LcHCI)=0.05mol/L]标准落液：配制和标定，按照GB/T601的规定进行。
5.3.3仪器、设备
实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。5.3.4分析步
5.3.4.1试样溶液制备
称取过@1mm筛的风干试样0.5g~1.0g（精确至0.0001g）.置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸（5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开民烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴~10滴过氧化氢并分次消素，直至溶减呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷+小心加水至20mL一30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移人100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用，5.3.4.2空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。5.3.4.3测定
5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸增装置是香漏气，并进行空蒸馏清洗管道。5.3.4.3.2暇取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加人200mL水。于250mL三角瓶加人10mL硼酸一指示剂混合液（5.3.2.6)承接于冷凝管下端，管口插人酮酸液面中。由简型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加人15mL氢氧化钠溶获（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸.待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。4
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用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.7)滴定懈出液，由蓝色刚变至紫红色为整点。记5.3.4.3.3
录消耗酸标准潜滤的体积（mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL，否则应重新测定。
5分析结果的表述免费标准下载网bzxz
肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示，按式(3)计算：NC%)=c(V-V.)X0.014XD×100
标定标准溶藏的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)t空白试验时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL)Vn
-样品测定时，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL)10.014-
一的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：-风干样质量，单位为克(g)；
X——风干样含水量；
分取倍数，定容体积/分取体积，100/50，所得结果应表示至两位小数。
5.3.6允许差
5.3.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表5的要求。表5
氮(N),%
0. 50N1. 00
5.4磷含量测定
5.4.1方法原理
充许差，%
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多殿。在一定浓度范围[1mg/L～20mg/L]内，黄色溶液的吸光度与合磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。5.4.2试剂
5.4.2.1硫酸(pl.84)。
5.4.2.2硝酸
5.4.2.330%过氧化氢
5.4.2.4钼酸铵试剂
A液：称取25.0g钼酸铵落于400mL水中。B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2),冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，忙于棕色瓶中。5.4.2.5氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液。硫酸（5.4.2.1)：体积分数为5%的溶液。5.4.2.6
酵标准落液：50g/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂》,用水洛解后，转入1L容量瓶中，加人55
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mL硫酸（5.4.2.1),冷却后用水定睿至刻度，该液1mL含磷（P)50pg。5.4.2.82.4-（或2.6-)二硝基酚指示剂+质量浓度为0.2%的液。5.4.2.9无磷滤纸。
5.4.3仗器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1操作制备，
5.4.4.2空白溶液制备
除不加试样外+应用的试剂和操作同5.4.4.1。5.4.4.3测定
吸取5.00mL10.00mL试样溶液（5.4.4.1)（含磷0.05mg1.0mg）于50mL客量瓶中，加水至30mL左右，与标准落液系列同条件昱色，比色，读取吸光度。5.4.4.4校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（5.4.2.7)0mL1.0mL.2.5mL.5.0mL.7.5mL,10.0mL.15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或26-)二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8).用氢氧化溶液（5.4.2.5)和磺酸溶液（5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钳酸铵试剂（5.4.2.4)，播勾，用水定容。此落液为1mL含磷（P）0g，1.0pg2.5p客，5.0pg，7.5μg，10.0μg，15.0μg的标准潜液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色血，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。被长的选择可根糖磷液度，
硝液度（mg/L)：
敬长（nm）
5.4.5分析结果的表述
肥料的磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算：P,0 (%)=XVXDX2. 29X0. 0001
武中：
由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为薇克每毫升（(μg/mL)：V
显色体积，50mL
分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10；风干样质量，单位为克（g）：
风干样含水量：
将磷CP)换算成五氧氢化二磷(P,O)的因数；将ug/g换算为质量分数的因数。所得结果应表示至两位小数。
5.4.6允许差
5.4.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果：5.4.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表6的要求，6
5.5钾含量测定
5.5.1方法原理
磷（PO).%
0.50≤P,01.00
充许差，%
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有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定液度范围内，落液中钾液度与发射强度呈正比例关系。
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸(e1.84)。
5.5.2.230%过氧化氢。
5.5.2.3钾标准贮备落液+1mg/mL。称取1.9067g经100C烘2h的氧化钾（基准试剂），用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,于塑料瓶中。
5.5.2.4钾标准落液：100pg/mL，吸取10.00mL钾（K）标准备落液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此落液1mL含钾(K)100μg
5.5.3仪器。设备
实验室常用仪器设各及火焰光度计。5.5.4分析步粟
5.5.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2空自溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作5.5.4.1。5.5.4.3校准曲线绘制
唛取钾标准溶液（5.5.2.4)0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL,10.00mL分别置于6个50mL容量瓶中，加人与吸取试样落藏等体积的空白落液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K>0μg2.00μg.5.00μg10.00g、15.00g、20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低液度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。5.5.4.4测定
吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。5.5.5分析结果的表述
肥料的钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5)计算：K:00%)=××D×1.20×0.001
式中：
由校准曲线查得或由回归方程求得测定钾浓度，单位为微克每毫升《uR/mL)；测定体积，本操作为50mL，
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分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；风干样质量，单位为克（g）：
风干样含水量，
将钾(K)换算成氧化钾CK.O)的因数；将ug/换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.5.6充允许差
5.5.6.1取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果，5.5.6.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表7的要求。表7
钾CK,O)%
0.60K.01.20
1.25.6水分含量测定（真空烘箱法）按GB/T8576进行，分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X）5.7酸碱度的测定（pH计法）
5.7.1方法原理
试样经水浸泡平衡，直接用pH酸度计测定。5.7.2位器
实验室带用仪器及pH酸度计。
5.7.3试剂和溶液
允许差，站
5.7.3.1pH4.01标准缓冲液：称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHCH,0.)10.21g，用水溶解，稀释定容至1L
5.7.3.2PH6.87标准缓冲液：称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH,PO,)3.398g和经120C~130C烘2h的无水磷酸氢二钠（NaHPO>3.53g，用水溶解，稀释定容至1L5.7.3.3pH9.18标准缓冲液，称取硼砂（NgB0.10H,O)（在盛有糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周>3.8g，用水落解，稀释定容至1L.5.7.4操作步票
称取过1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中，加50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动15min+静置30min+用pH酸度计测定。5.7.5充许差
联平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的笔对差值不大于0.2pH单位。
5.8重金属的测定
5.8.1按GB18877的规定进行。
5.8.2分析结果的表述
肥料的重金属含量以肥料的质量分数aCmg/kg）表示，按式（6)计算：w(mg/kg)=(p-)×V,XD
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由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；A
由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为徽克每毫升（pg/mL)测定体积：
分取倍数，定容体积/分取体积；风干样质量，单位为克(g)：
风干样含水量。
所得结果保留一位小数。
姻虫卵死亡率的测定
按GB/T19524.2的规定进行。
5.10粪大肠菌群数的测定
接GB/T19524.1的规定进行。
6检验规则
6.1本标准中质量指标合格判断，采用GB/T8170的规定。有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合4.26.2
的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称，产品名称，批号，产品净含量，有机质含量，总养分含量，生产日期和本文件编号。6.3
重金属含量、虫卵死亡率和类大肠杆菌群数为型式检验项目，有下列情况时应检验：a）正式生产时，原料、工艺发生变化：b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；国家质量监督机构提出型式检验的要求时。6.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装中选取有机肥料样品进行复检；重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料判为不合格。6.5采样
6.5.1抽样方法
有机肥料产品抽样方法见表8
总费数
102125
126~151
152181
最少果样装数
全部魏数
总装数超过512装时，取样装数接式（7)计算：总设数
182-216
217254
255--296
297343
344394
895450
451~512
取样袋数（n）=3×V/N
式中,
每批取样总装数。
最少景样接数
将抽出的样品装平放，每装从最长对角线插人取样器到3/4处，取出不少于100g样品，每批抽取9
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样品总量不少于2kg.
6.5.2散装产品
散装产品取样时，按GB/T6679的规定进行。6.5.3样品缩分
将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期，取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。6.6试样制备：将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出100g样品+巡速研磨至全部通过dlmm尼龙端，混匀，收集于干爆瓶中+作成分分析用。6.7当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按（产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7包装、标识.运输和贮存
7.1有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每装净含量（50士0.5)kg、（40士0.4)kg.(25±o.25)kg.(10±0.1)kg。7.2有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。其余接GB18382的规定执行7.3有机肥料应存于干燥，通风处，在运输过程中应防潮、防晒，防被裂。10
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