【国家标准】 库仑法微量水分测定仪

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中华人民共和国国家标准
GB/T 26793-2011
库仑法微量水分测定仪
Coulometry micro water teller2011-07-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
本标推由中国机械工业联合会提出。前言
本标准出全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。GB/T26793—2011
本标准起草单位：山东三荥科森仪器有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、国家分析仪器质量监督检验中心、西安热工研究院有限公司、中石化齐石化公司胜利炼油厂。本标准主要起草人：王国峰、吴元海、吴荣邨、袁正、孟玉婵、徐力。1
1范围
库仑法微量水分测定仪
GB/T 26793—2011
本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于库仑法微量水分测定仪(以下简称“仪器”)。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不泽口期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191--2008包装储运图示标志(ISO780：1997MOD)GB/T 2829-2002
周期检验数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求（IEC61010-GI3 4793.12007
1:2001,IDT)
GB/T 7600-- 1987
GB/T 11606—2007
运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）分析仪器环境试验方法
GB/T 13381—2008
机电产品包装通用技术条件
3要求
3. 1正常工作条件
仪器正常工作条件应满足：
a）环境温度5℃～30℃；
b）相对湿度应不天于 80%；
c）无影响仪器使用的振动和电磁干扰；d）室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置；e）供电电源：电压220 V土22V.频率50H2士1Hz。3, 2测量范围
测量范围为 10 μg~10 mg(H,0).3.3准确度
仪器推确度为：
a）10μg1mg(Hz0)范围，示值误差不应超过士5μg：b）1mg(H()以上时，相对误差不应超过±0.5%。3.4重复性
相对标准偏差(RSD)不应大于3%。3.5灵敏阈
灵敏阈不应大于 1 μg(H,0)。
3.6电解电流
最大电解电流不应小于200mA。
3.7电解平衡稳定时间
电解乎衡后的稳定时间应为60s士5s。1
GB/T 26793—2011
3.8磁力搅拌器
磁力搅器搅拌速度应可调，搅拌棒应同步转动。3.9库仑滴定池
库仑滴定池加工材料宜用透明玻璃，出电解电极、测量电极、干爆管、电解池、磁力搅拌棒组成，电解池应有进样口，池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动，池瓶各口均采用磨口。电解电极要保证能通过200mA以上电流，测最电极要保证仪器有足够的灵敏度。3.10仗器外观
所有电敏表面不应有脱皮现象；喷漾表面色泽应均勾，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象；外部零件结合处应整齐，表面无粗糙不平现象；开关按键操作灵活可靠，紧固部位应无松动，转动部位应灵活平稳。
3.11安全性
3.11.1标志和文件
应符合GB4793.1—2007中第5章的规定。3.11.2防电击要求
3. 11. 2. 1 接触电流
由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合GB4793.1—2007中6.3的规定。3.11.2.2保护接地
由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合GB4793.1—2007中6.5.1的规定。3.11.2.3介电强度
电源输入端与外壳可触及导电零部件之间施加1500V交流有效值的试验电压，历时1min，不应出现击穿或重复飞弧现象。
3.12仪器成套性
按具体仪器标准规定。
3.13电源适应性
在电源电压220V+22V，频率50Hz士1Hz范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。3.14环境适应性
在GB/T11606-2007中Ⅱ组规定的温度、相对度范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求。
3.15运输、运输贮存
仪器在包装状态下，按GB/T1160620072.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验，高温些存试验和跌落试验的项目进行试验。其中高温55℃：低温·40℃（液晶显示器类的仪器推荐试验温度20℃）；交变混热其相对湿度95%、温度40℃倾斜跌落高度250mm。试验完成后，将仪器置于止常工作条件下进行检验，应符合3.2~3.12要求。4试验方法
4. 1试验条件
4.1.1本试验方法均应在3.1所规定条件下进行4.1.2仪器在试验前应通电预热10min。4.2测量范围、准确度、重复性
4.2.1试验设备
包括：
a）0.5μl.微量进样器，总容量相对误差小于士5%b）5μL微量进样器，总容量相对误差小于士4%；2
c）10μL微量进样器，总容量相对误差小于士4%;d）250μL微量进样器，总容量相对误差小于土2%；e）1000 μL微量进样器，总容量相对误差小于士2%；GB/T 26793—2011
f）平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并于燥、装好电量法卡尔费休试剂（见GB/T7600一1987中 3.1、3.2规定的方法制备)；g）含水标液(3.8~4.2)mg/mL;
h）纯净水。
4, 2. 2试验程序
按仪器说明书规定要求，将电解池两插头分别插人电解、测量插座（两球电极或双铂金电极为测量电极），旋动搅拌速度旋钮，使其液面有旋涡，而溅不到池壁上。此时电解与测量若均指示为零，间时观察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量碘，应向电解液中加入适量纯净水，使其有电解电流指示。这时显示屏有计数显示，直至终点指示灯亮，蜂鸣器响，其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都比较稳定，按启动键间零，到1min之内数字示仍为零，即可进行以下操作。a）抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示1001g～1000μg，进行3次测定，计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差。抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示大于1000μ，进行3次测定，计算3次测定平均值相对误差。注：在无含水标液的情况下可用0.5μl、5μI.微量进样器分别抽取0.1μL、1μL2μI.纯净水各3次，注人到电旦法卡尔费休试剂中，计算3次满定的各平均值与进样器抽取纯净水量的理论值之择。b）用10μL微量进样器，抽取5μL～10μL纯净水，注入到电量法卡尔费休试剂中，经电解仪器能达到稳定状态。
注：此试验电解时间很长，电蛋法卡尔费休试剂容易失效。e）抽取含水标液，注入到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示约100g，进行6次测定，按式(1)计算相对标推偏差(RSD)。RSD
7(X -x)2/(n -1) ×100% ...*
式中．
X,——第i次测得微量水分值，单位为微克（μg)；x——六次測量结果的算术平均值,单位为微克(ug);——测量次数序号，
n——测量总次数(此处 n—6)。4.3灵敏闻
4.3.1试验设备
包括：
a）0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于5%；b）无水甲醇(分析纯)；
平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并于燥、装好电量法卡尔费休试剂（参照GB/T76001987c
中3.1,3.2规定的方法制备）。
4. 3.2试验程序
用0.5μL的微量进样器抽取0.5μL无水甲醇（抽瑕前用无水甲醇清洗3次～5次）注人电解池中，记录仪器示值。根据显示值再按比例减少进样量，使其示值最小。4.4电解电流
4.4.1试验设备
包括：
a）准确度等级不低于1.5级，量程500mA的数字万用表或电流表；3
GB/T 26793-2011
b）与电解插座配套的插头和连线4.4.2试验程序
用与电解插座配套的插头和连线与电流表（或数字万用表）、电解电流捕座正确连接后，将仪器电解开关置于“开”的位置，在测最电极处于开路状态下，记录电解电流。4.5电解平衡稳定时间
4.5.1试验设备
最小分度值不大于0.1s的秒表。4.5.2试验程序
仪器处于终点状态，按“启动”键同时启动秒表，记录从按“启动”键到终点指示灯亮和蜂鸣器响时的时间间隔。
4.6磁力搅拌器
将电磁搅拌棒放在搅拌器上，用手动调节和目视检查。4.7库仑滴定池
日视和手感检查。
4.8仪器外观
日视和乎感检查。
4.9安全性试验
4.9.1标志和文件
按GB4793.12007的要求，自测检查。4.9.2防电击试验
4.9.2.1接触电流
按GB4793.12007的有关规定进行试验。4.9.2.2保护接地
按GB4793.12007附录F的有关规定进行试验。4.9.2.3介电强度
4.9.2.3.1试验设备
耐电压测试仪；耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不人于5%，频率为50 Hz.
4.9.2.3.2试验要求
潮避预处理按GB4793.12007中6.8.2规定进行（该项试验仅在需要时进行）。在正常工作条件下，仪器处于非工作状态，电源开关置于接通位置。4.9.2.3.3试验方法
将耐电压测试仪的击穿电流置于5mA档，在一端为连接在起电源线插头的相线和中线，另一端为连接在一起的外壳和可触及导电零部件之间施加交流试验电压，试验电乐应在5$内遂渐上升到1500V.并保持1min。
4.10仪器成套性
按装箱单进行检查。
4.11电源适应性
按（GB/T11606-2007中第3章规定进行试验。4.12环境适应性
按GB/T116062007中第4章、第5章舰定进行试验。4.13运输、运输贮存
仪器在包装状态下，按GB/T116062007中第8章、第15章、第16章、第17章规定逊行试验。4
5检验规则
5. 1 检验分类
本标准的龄验分为：
a）出厂检验；
b）型式检验。
5.2出厂检验
规定下：
a）每台仪器应经检验部门检验合格，并附有仪器质量合格证方能出厂；b）仪器出检验应按 3.2～3.12要求进行。5.3型式检验
5.3.1产品在下列情况之--时，应按3.2~~3.15要求进行型式检验。a）新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定；正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；b)
c）正常生产时,定期或积累一定产量后，应 3年内进行-次检验：d）产品长期停产，恢复生产时；e)
出检验结果与上玖型式检验有较人差异时；国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5. 3.2
型式检验的样品应从出厂检验格的批中随机抽取，数量不少于3台。GB/T26793—2011
型式检验应按GB/T2829一2002的规定进行，采用一次抽样方案。仪器的检验项日、不合格分5.3.3
类、不合格质量水平（RQI）、判别水平(DL)按表1规定进行。批质量以每百单位仪器不合格数表示。表1型式检验推荐方案
不合格
检验项日及章条
要求章条
安全性
测范围
准确度
重复性
灵敏阈
电解电
电解平衡稳定时间
磁力搅拌器
库仑满定池
电源适应性
环境适应性
运输运输贮存
仪器外观
仪器成套性
试验方法
不合格
质基水平
抽样方案
样品壁
判定数组
(Ac,Re)
GB/T 26793--2011
5.3.4若型式检验不合格，应分析原因找出问题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不介格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待间题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。5.3.5若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品寸以出厂或入库。若人库超过12个月再出厂，则必须重新进行出厂检验。6、标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1仪器标志
每台仪器应在明显的部位固定铭牌，铭牌应明确标示下列内容：a）制造厂名称；
b）仪器型号、规格：
c）仪器名称；
d）商标；
e）制造口期、仪器编号。
6.1.2包装标志
仪器的包装标志规定如下：
a）制造厂名称及地址：
b）仪器型号、规格
仪器名称；
d）商标；
e）仪器质量，单位为kg；体积：长×宽×高，单位为mm×mmXnm；包装储运图示标志：“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191一2008规定；f
g）发货站、到货站；
h）发货、收货单位名称及地址。6.2包装
6.2.1仪器包装
仪器包装应符合GB/T15464
11995中防潮、防震包装规定。
6.2.2随机文件
包括：
a）装箱单；
b）使用说明书；
c）合格证；
d）附备件清单。
6.3运输
仪器在包装完整的情况下，可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝及强烈的冲击。6.4贴存
仪器在运输包装状态下，应贮存在环境温度为0℃～40℃、相对湿度不应大于85%，且空气中不应含有腐蚀性气体的室内。
质量保证期
GB/F26793—2011
在用广遵守保管和使用规则的条件下，从制造厂发货之起12个月内，产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂应无偿为用户修理或更换零部件（不包括易损耗件的调换）。
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