【国家标准】 化学试剂 硝酸钾

ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 647—2011
代替GB/T647-1993
化学试剂
硝酸钾
Chemical reagent-Potassiam nitrate(1S0 6353-3:1987,Reagents for chemical analysisPart 3,Specifications-Second series,NEQ)2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
GB/T 647—2011
本标准与 ISO 6353-3:1987&化学分析试剂第 3 部分：规格第 2 系列》中 R84\硝酸钾”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T647—1993《化学试剂硝酸钾》，与GB/T647—1993相比主要变化如下：一澄清度试验的规格由“合格\调整为“2号”“3号”“5号”（1993年版的3.3，本版的第4章）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.3.13，本版的5.16)；修改了包装及标志（1993年版第6章，本版的第7章）。本标推的附录 A为规范性附录。本标准由中国石油利化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准参加起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：张志斌、张明春、郑少篱、陈敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 647—1965,GB/'I 6471977,GB/T 647--1993.化学试剂硝酸钾
GB/T647—2011
誉告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。分子式:KNO
相对分子质量：101.10（根据2007年国际相对原子质量）1范围
本标准规定了化学试剂中硝酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中硝酸钾的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这紫文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002,IS)6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982,NEQ)
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9721—2007.ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T 9727
化学试剂
磷酸盐测定通用方法(GB/T97272007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T 9728
化学试剂
硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007,ISO6353-11982,NEQ）GB/T 9729
GB/T 9732
氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1.1982NEQ）化学试剂
化学试剂
铵测定通用方法GB/T9732-~2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化学试剂
重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T 9738
化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008.ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂铁测定通用方法（GB/T97392006ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T 9739
GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志
HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和避清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状
本试剂为无色透明结晶,在潮湿空气中微潮解，溶于水，不溶于乙醇，与有机物质等接触即燃烧或爆炸。
4规格
硝酸钾的规格见表1。
GB/T 647--2011
含量(KNOs),w/%
pH 值(50 g/L,25 ℃C)
澄消度试验/号
水不溶物,w/%
总氯量(以CI计),W/%
读酸盘(10,）),w/%
硫酸盐(SO),w/%
亚硝酸盐(NO：）,/%
铵(NH),W/%
磷酸盐(PO），/%
钠(Na),w/%
疑(Mg),w/%
钙(C2),w/%
铁(Fe),世/%
重金属(以 计):/%
5试验
5.1—般规定
优级纯
分析纯
5. 0~~8. 0
$40. 000 5
化学纯
5. 0~8. 0
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GR/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表尔的均为质量分数。5.2含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶十20mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液导中性，收集交换液及洗涤液，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标推滴定溶液c（NaOH)=0.1mo1/L_滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。硝酸钾的质最分数的，数值以“%”表示，按式(1>计算：t
式中：
(Vi-V)×e×M
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(nL)；V—-空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)，M-
硝酸钾摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol)[M(K.VO）=101.1]；样品质量的数值，单位为克（g）。5.3值
按GB/T9724的规定测定。
5.4漫清度试验
称取20g样品，溶于1UOmL水中，其独度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：2
5.5水不溶物
优级纯-
分析纯-
花学纯…
-2号；
5号。
称取50g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5.6总氯量
CB/T 647—2011
称取1g样品，置于镍埚中，缓缓加热至40g℃，使其完全分解，于700℃灼烧15min，冷却，残渣溶于15mL水中（必要时过滤），稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯-
稀释率20mL，与同体积试液同时同样处理，5.7碘酸盐
-0. 015 mg Cl;
..--0. 030 mg Cl;
.0. 050 mg Cl.
称取Ig样品，溶于25mL.水中，加0.5g氯化铵，煮沸5min，冷却，稀至25mL，加0.1mL淀粉指示液(10g/L）、1ml.新制备的碘化钾溶液（20g/L)及0.5mL硫酸溶液（20%），摇勾。2min内溶液所呈蓝色不得深丁标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1不含碘酸盐的硝酸钾（来用筒样的方法测定，不应品现蔬色）及含下列数量的碘酸盐标准溶液：
优级纯、分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.8硫酸盐
- 0. 005 mg 10x ;
0.020mg103.
称取0.5g样品，溶于5mL水中，加5mL盐酸，在水浴.上蒸干，加5mL水及2.5ml.盐酸，再蒸干。残渣溶于15rnL水中（必要时过滤），稀释至20nL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。液所呈独度不得大于标准比浊溶液。标准比独溶液的制备是取7.5mI.盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯-bzxz.net
分析缅
化学纯
0. 010 mg $Q4;
-0.015mg50k:
..0.050mgs0t.
在水浴上蒸十，残渣溶于15mI.水，与同体积试液同时同样处理。5.9亚硝酸盐
称取1g样品，溶于40mL水中，加1mL葛利斯试剂，放置10rin。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
..0.01mgNO.
0. 02 mg NOz .
称取1g样品，溶于水，稀释至75mL后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标推比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液：3
GB/T 647—2011
与样品同时同样处理。
5.11磷酸盐
优级纯、分析纯
化学·
.0, 01 mg NH.:
-0. 05 mg NH. .
称取 2 g样品,溶于 5 mL水中,加 2 滴饱和 2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯-
与样品同时同样处理。
按GB/T9723—2007的规定测定。5.12.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm;
火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
0, 01 mg PO.;
-0. 02 mg PO4.
称取1g样品,溶于水,稀释至 100 ml.。取10mI(化学纯取5 mL),共4份。按GB/T 9723—2007中 7. 2. 2 的规定测定,结果按 7. 2. 3 的规定计算。5.13镁
按GB/T9723--2007的规定测定。5.13.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2 nm
火焰：乙炔·空气。
5.13.2测定方法
称取 3g样品，溶于水,稀释至10mL。取10mL(化学纯取5mL.),共4份。按GB/T 9723一2007中 7.2. 2 的规定测定,结果按7. 2. 3 的规定计算5.14钙
称取0.5g（优级纯取1g）样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，加10mL“乙醇（95%）”0.5mL混合碱及 1 mL 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L),摇匀,放置 5 min,用 5 ml. 三氯甲烷萃取(温度不超过30℃），立即比色。有机相所吴红色不得深于标比色溶羧。标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液；优级纯
分析纯
化学纯
稀释至10 mL，与同体积样品溶腋同时同样处理。5.15铁
.0.002 mg Ca
...0. 004 mg.Ca;
.0. 006 mg Ca.
称取2样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯·
...0. 002 mg Fe;
..0. 004 mg Fe:
...0, 010 mg Fe.
与样品同时同样处理。
5.16重金属
GB/T 6472011
称 4 g样品,溶于 20 mL 水后,按 GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标推溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
-0. 012 mg Pb;
-0. 020 mg Pb;
-0. 040 mg Pb.
按G乃15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5.NBY-5、NB-7.NB-8、NB-10、NB-11、NB-13.NB-15;隔离材料:GC-2.GC 3,GC-4
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3;标签，符合GB15258的规定，注明\氧化剂”5
GB/T 647--2011
A.1仅器
附录A
(规范性附录）
强酸性阳商子交换树脂的处理及再生方法A.1.1交换柱材料玻璃管或聚乙烯管，A.1.2交换柱内径：10mm~20mm。A，1.3树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3）。A.1.4树脂颗粒度：0.2mm-~0.8mm。A.2处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（十树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液,以免树脂膨胀而破碎）,用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24 h,使其充分膨胀。排去水后，加人“乙醇(95%)\浸泡24 h，用水洗至无醇味后,加人盐酸溶液(1十3)浸泡 2 h~~3 h,用水洗至中性,加人氢氧化钠溶液(100 g/L),浸泡2 h～3h,用水洗至中性,再用盐酸溶液(1+3)漂洗，并浸泡 24h,经常搅拌。用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。将经上述处埋的树脂装人交换柱中,用400 tnL盐酸溶液(1十3)以10 mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A.3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中，用盐酸溶液(1十3)激洗3次：并浸池24h,经常搅拌。将盐酸落腋排尽，再用盐酸溶液（1+3)漂洗3次。将经上述处理的树脂装人交换柱，用400 mI.盐酸溶较(1十3)以10 mL/min的流量洗漆树脂,再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。