【国家标准】 粮油检验粮食中赭曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和荧光光度

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T25220—2010
粮油检验
粮食中赭曲霉毒素A的测定
高效液相色谱法和荧光光度法
Inspection of grain and oils-Determination of ochratoxin A in grains by highperformance liguid chromatography and fluorometer2010-09-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-03-01实施
本标准的附录人和附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标摊负责起草单位：国家粮食局科学研究院。言
GB/T 25220--2010
本标准参加起草单位：上海国家粮食质量监测中心、北京中检维康技术有限公司、吉林省粮油卫生检验监测站。
本标准主要起草人：王松雪、王雄、何志军、刘、薛斌、张艳、孙长坡、马小姚、干岩、高晓吞http：//foodmate.net/1范围
粮油检验粮食中藉曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和荧光光度法
GB/T 25220—2010
本标准规定广采用高效液相色谱法利荧光光度法测定粮食中曲霉毒素人的原理，试剂利材料，仪器和设备、操作步骤及结果表示。本标推适用于小麦、玉米、释谷中曲震萨素A的测定。免疫亲和柱净化高效液相色谱法和免疫亲和柱净化荧光光度法的检测限均为1μg/kg，离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法检测限为0.8μg/kg，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3免疫亲和柱净化高效液相色谱法3.1原理
试样中的曲霉毒素A用乙睛十水提取后，利用抗体与其相应抗原之间的专一性免疫亲和反应，以含有赭曲霉毒素A特异性抗体的免疫亲和层析柱净化提取液，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级用水要求。乙腈：色谱纯。
3.2.2中醇：色谱纯。
3.2.3氯化钠。
3.2.4冰醋酸。
3.2.5 吐温 20(Tween-20)。
3.2.6碳酸氢钠。
磷酸氨二钠。
3.2.8磷酸二氢钟。
3.2.9氯化钾。
3.2.10浓盐酸。
薪曲霉毒素A(OchratoxinA，OTA)标准品：纯度兰99%3.2.11
3.2.12提取液：乙睛(3.2.1)+水.60+40，3.2.13磷酸盐缓冲溶液(PBS):8.0g氯化钠（3.2.3)、1.2g磷酸氢一钠（3.2.7)、0.2g磷酸二氢钾(3.2.8)和0.2g氯化钾（3.2.9)溶解于约990ml.水中，用涨盐酸（3.2.10)调节plI牟7.0,用水稀释至1L。3.2.14淋洗缓冲液：25g氯化钠（3.2.3）5g碳酸氢钠（3.2.6）溶干水中，加人U.1mL吡温-20(3.2.5)，用水稀释至 1 L。
GB/T 25220—2010
3.2.15流动相：96ml.乙（3.2.1）、102mL水和2ml.冰醋酸（3.2.4）混合，用0.2um滤膜（3.3.5)过滤并脱气。
3.2.16赭曲需毒素A标准倦备溶液：准确称取适量的赌曲霉毒素A标准品（3.2.11)，用甲醇（3.2.2）配制成0.100mg/ml.的赌曲露毒素A标准储备液，避光保存于1℃冰箱备用。3.2.17赭曲霉毒素A标准1.作溶液：准确移取适量的赭曲霉毒素A标推储备液（3.2.16），用甲醇（3.2.2)稀释成质量浓度分别为1g/L、2.5/I.、5μg/L、10μg/1..50μg/L.的系列标准工作溶液。3.3仪器和设备
3. 3. 1 大平:感量 0. 1 mg。
3.3.2高速均质器：约2200Ur/min，或相当的设备。3.3.3槽纹折叠滤纸，
3.3.4玻璃纤维滤纸，
3.3.5滤膜：0.2μm孔径，25mm直径的聚砜膜或当者。3.3.6赭曲霉毒素^免疫亲和柱：对赭曲霉毒素A的最大吸附容量可达100ng，对于甲醇（3.2.2)十PBS(3.2.13)=1十10溶液中含有5ng曲霉毒素A的收率不小于85%。3.3.7玻璃注射器：10ml.。
3.3.8空气压力录。
3.3.9高效液相色谱仪；带荧光检测器。3.3.10微量进样器：20μL。
3.3. 11 氮吹仪。
3.4操作步骤wwW.bzxz.Net
3.4.1提取
称取试样50g（m，精确到1tg）于均质器（3.3.2)搅拌杯中，加入5.0g氯化钠（3.2.3）和100.0mL提取液（3.2.12），将搅拌杯装于均质器.1，于22000r/min高速搅拌提取3tmit。提取液经槽纹折叠滤纸（3.3.3）过滤于干净的烧杯中推确移取10.0ml.滤液于50m容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液（3.2.13）稀释至刻度，混合均勾，经玻璃纤维滤纸（3.3.4)过滤，备用。3.4.2净化
将免疫亲和柱（3.3.6）连接于10ml.玻璃注射器（3.3.7）下端。推确移取10.0nl.样品提取液（3.4.1)丁玻璃注射器中，将空气压力泵（3.3.8）与玻璃注射器上端连接，调节压力使溶液以约1滴/s~2滴/s流速缓慢通过免疫亲和柱，至有空气通过免疫亲和柱时停止加压。用上述方法，以10mL淋洗缓冲液(3.2.14)、10 tmT.水先后淋洗免疫亲和柱,奔去全部流出液，再用1.5 mI.甲醇(3.2.2)以上述方式洗脱OTA，收集全部洗脱液于玻璃试管中，准45℃C下以氮吹仪（3.3.11)用氮气吹-1\。用液相流动相（3.2.15)溶解残渣并定容到200μL(V)即为试样提取净化液，供高效液机色谱测定时使用。注：对了精曲垂带素 A含虽较高的样品，可将提取滤波逃行适当稀释，以保证端曲聋毒素 的含虽不超过免疫亲和柱的吸附容量，中于不同厂商提供的亲和柱操作程序可能有所区别，实际操作时，请参照免疫亲利柱厂商提供的操作说明和程序操作.
3.4.3色请参考件
色谱柱：:柱(杜长 150 mn,内径4.6 mm,填料直径5 μm)性能相当者流动相：（3.2.15)，
流速:1. 0 mf./ mjn。
荧光检测器：激发波长333nm，发射波长460nm，柱温：究温。
进样量：20μ，
3. 4. 4测定
GB/T 25220—2010
参考上述色谱条件，调节高效液相色谱仪工作参数，使（TA与杂质完全分离。用微量进样器(3.3.10)分别吸取等体积的曲窘赤素A标准1.作溶液（3.2.17)试样提取净化液（3.4.2)分别进样分析，测定响应值（峰高或峰面积)，以标准1.作液的浓度与相应的峰面积绘制标准曲线，以试样提取净化液OTA的峰面积在标准前线上求得相应的OTA的浓度（c）3.4.5空白试验
除不加试样外，按3.1.13.4.4步进行提取、净化、测定，求得空白试液中赭曲毒毒素A的浓度(c)
3.5结果计算与表示
3.5.1试样中赭曲覆声素A的含量按式(1)计算：Xi-(c-co)×V×f
m×1000
式中：
X——试样中曲需素A的含量，单位为微克每克（μ/kg)；最终定容试样提取净化液中曲霉毒素A的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C.空白试验中最终延容溶液中赭两霉毒素A的浓度,单位为微克每升（ug/I.);V试样测定液最终定容体积,单位为毫升(mL);试样质量，单位为克（g）；
样品稀释倍数。
3.5.2每个试样进行两次平行试验，两次测定重复性行合3.6.2要求，取两次测定的算术平均值作为测定结果，
3.6精密度
3.6.1实验室间测试
附录B中表B.1统计了本方法精密度的实验室间测试数据,这些结果适用于本分析浓度范围和基体之内的样品。
3.6.2重复性
在同一实验室，山同一操作各使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同··被测试对象相互独立进行测试获得的两次独立试结果的绝对差值大于表B、1所示重复性限值（）的情况不超过5%
3.6.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值人于表B.1所示再现性限值(R)的情说不超过5%。4免疫亲和柱层析净化荧光光度法4.1原理
试样中的藉曲霉毒素A乙睛十水提瑕，利用抗体与其相应抗原之间的专-·性免疫亲和反应，以含有藉曲霉毒素A特异性抗体的免疫亲和层析柱净化提取液，用荧光光度计逃行测定，4.2试剂和材料
除另有规涟外,所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。4.2.1乙睛：色谱纯。
4,2.2甲醇:色谱纯。
4.2.3氯化钠。
4.2. 4 吐溢 20(Tween-20)
全品伙伴
GB/T 25220--2010
4.2.5碳酸氢钠。
4.2.6硫酸牵宁。
4. 2.7浓硫酸。
4.2.8氮氧化钠，
4.2.9提取液乙腊(4.2.1)1水=60140。4.2.10淋洗缓冲液：称取25g氟化钠（1.2.3）、5g碳酸氢钠（1.2.5)溶于适量水中，加入0.1mL吐温-20(4.2.4),灿水稀释至」L
4.2.110.05mol/1.硫酸溶液：量取2.8mL浓硫酸（4.2.7)，缓慢加人透量水中，冷划后定容至1000ml.。4.2.120.1 tuol/L氮氧化钠溶液：称取 0.40g氢氧化钠(4.2.8),缓慢圳人适水巾,冷却后定容至100 ml.
4.2.13甲醇-氢氙化钠溶液：甲醇（4.2.2)十氢氧化钠（4.2.【2)5十50。4.2.14黏曲声素A标准溶液：灌确称量适量的赭曲霉毒素A标准品（3.2.1.1），用甲醇氢氧化钠液（4.2.13)溶解并定容，配制成5/1.和10μ/L赭曲霉毒素A标推溶液，4.2.15荧光光度计标定溶液：准确称取一定量的硫酸奎宁（4.2.6),用硫酸溶液（4.2.11)溶解并稀释至[00 ml.,分别用5μg/L和10 μg/L菇曲每素 A溶减(4.2.11)确定相当于该浓度荧光强度的硫酸奎宁溶液浓度，并用该浓度的硫酸奎宁溶液标定炎光光度计（配制时可参考：1.6251g/L硫酸奎宁的荧光强度约相当于1u/L赭曲毒素A，具体根据实际情况定）。此标定溶液浓度一经确定，可在该荧光计上反复使用。
4.3仪器设备
4.3.1荧光光度计：激发波长360nm、发射波长440nm。4.3.2高速均质器：约220001/min，或性能相当的设备4.3.3槽纹折叠滤纸：无荧光特性。4.3.4玻璃纤维滤纸：克径11cm，孔径1.5um，无荧光特性。4.3.5坡璃试管：直径12mm，长75tmm，无荧光特性。4.3.6黏曲霉毒素A免疫亲和柱：对赭曲霉毒素A的最大吸附容量可达100ng以上，对于甲醇（4.2.2）1FBS(3.2.13）-.1÷10溶液中含有5ng赭曲露获素A的回收率不小于85%。4.3.7玻璃注射器：10mL。
4.3.8空气压力泵。
4.4操作步骤
4.4.1提取
间 3. 4. 1 ,
4.4.2净化
同3.4.2操作至淋洗步骤结束。准确吸取1mL甲醇（4.2.2)以1滴/s～2滴/s的流速洗脱OTA，收集全部洗脱液丁玻璃试管（4.3.5）中。4.4.3荧光光度计标定
在激发波长360nm、发射波长440nm条件下，以0.05tnol/L硫酸溶液为空白，谢节荧光光度计的读数值为零，再分别以不同浓度硫酸全宁标延液（4.2.15调节荧光光度计的读数值分别为5和10，4.4. 4测定
在中醇洗脱液（4.4.2)中加人）tmL0,1mal/1.NaOH溶液（4.2.12)，总体积为V（2mL）.混句后立即置子荧光光度计中，读取溶液的荧光强度，此读数即为试择测定液中薪曲霉毒索A的涨度（c），4.4.5空白试验
徐不加试样外，按4.4.1~1.4.4步骤进行提收、净化、测定，求得空白试液中黏曲霉毒素A的浓度(ca)。
4. 5 结果计算与表示
4. 5.1诚样中薪曲毒素 A的含量按式(2)计算：X(c-c)xV'xf
式中：
试样中黏曲霉毒素A的含量，单位为微克每f克（u/kg)；c-—-试样提圾净化液中薪曲霉毒素人浓度，单位为微克每升（ug/L)；u
空亢试液中赌曲霉毒素A浓度，单位为克每升（/L)；V'—中醇洗脱液与NaOH溶液总体积(2mI.),单位为毫升（tnL)；m：试样质量,单位为克（g）;
了试样溶液稀释倍数，
GB/T 25220—2010
4.5.2每个试样进行两次平行试验，两次测定重复性衍合4.6.2要求，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
4.6精密度
4.6.1实验室间测试
附录B中表B.2统计了本方法精密度的实验案间测试数据，这些结果适用于本分析浓度范闹和基体之内的样品。
4.6.2重复性
在同一实验室，出同一操作名使用相周设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同-被测试对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表B.2所示重复性限值(r)的情况不超过5%。
4.6.3再现性
在不同的实验室，出不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相独立行渺试获得的两次独支试结果的缔对差值大干表B2所示再现性限值（尺的情说不超过5%5离子交换固相萃取柱净化离效液相色谱法5.1原理
试样中的赭曲霉毒素A用碱性甲醇十水提取，提取液经离子交换固相萃取柱净化、洗脱后，用配有荧光检测器的液相色谱仪进行测定，标准曲线法定量。5.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水要求。5.2. 1 乙睛:色谱纯,
5.2.2甲醇：色谱纯。
5.2.3冰酷酸：色谱纯。
5.2. 4油醚;沸程 60 ℃~90 ℃。5.2. 5
甲酸。
三氯甲烷。
猪曲霉毒素A（Ochraloxin A)标准品：纯度含99%，0. 1 mol/l.氢氧化钾溶液。
5.2.90. 1 mol/L 磷酸溶液。
5.2.10提收液：氢氧化钾溶液（5.2.8)+中醇（5.2.2)十水2+60+38。5. 2. 11
淋洗液：氢氧化钾溶液（5.2.8）+乙睛(5.2.1)+水一3十50+47。洗脱液:甲醇(5,2.2)+乙腈(5.2.1)+甲酸(5.2.5)十水-40+50+5+5,5
h
GB/T 25220—2010
5.2. 13流动相:取 45 tnI. 乙腈(5. 2. 1)加54 tmT. 水和 1 ml. 冰醋酸(5. 2. 3)混合,过 0. 45 μttl 的滤膜(5.3.13)并脱气
5.2.14薪曲氨毒素 A标准储备溶液准确称取1mg赭曲霉毒素A标准品（5.2.7),用甲醇溶解并定容至25ml.,配制成410μg/ml.的标准储备液，避光保存于4℃冰箱备用：5.2.15赭曲霉毒素A标准工作溶液：准确移取适量赭曲霉毒素A标准储备液（5.2.14），用中醇（5.2.2）稀释配制成0.4μ/tnL的工作液。5.3仪器和设备
5.3.1旋风式谷物粉碎机。
5.3.2振荡器。
5.3.3高效液相色谱仪：带荧光检测器。5.3.4快速定性滤纸。
5.3.5针头式过滤器：0.45μm孔径，13mm直径的醋酸纤维素膜或性能相当者，5.3.6固相萃取柱：PAX附离了交换混合反相固相获取柱，120mg/3mL色谱柱：长250t切，内径4.6mm,填料直径5μmC信柱或性能相当者，5.3.71
保护柱：长20 mm,内径 4. 6 mm,填料直径5umCia柱或性能相当者。5.3.9一次性塑料注射器：5mL。5. 3.10
氮吹仪。
旋转蒸发仪：带水浴。
5.3.1220 日筛。
5.3.13滤膜：0.45um孔径，25mm直径的醋酸纤维素膜或性能相当者。5.4操作步骤
5.4.1试样制备
玉米.稻谷（糙米）、小麦、小麦粉、人豆等粮食均用旋风式谷物粉碎机（5.3.1)将样品粉碎，用20日筛筛理,筛下物装瓶备用。
5.4.2提取
5. 4.2. 1玉米
称取试样10g（精确至0.01g），川入三氯甲烷50mL（V：)(5.2.6）和5mL0.1mal/l.的磷酸落液(5.2.9），于振荡器（5.3.2）上振荡提取3min~5tnin，提取液用滤纸（5.3.4）过滤，取下层滤液10mI.放入100mL平底烧瓶中，于水浴中40℃用旋转蒸发仪（5.3.11）旋转蒸发至接近T滴，用20tmL石油醚（5.2.4）溶解残渣，灿入10ml.提取液（5.2.10），再用振荡器振荡提取3min5mit，静置分层后取下层溶液，用滤纸过滤，取滤液5mL(V,)进行固相萃取。5.4.2.2稻谷（糙米）、小麦、小麦粉、大豆称取诚样10g（精确至0.0lg）,加入提取液50mLV）(5.2.10）于振荡器（5.3.2)振荡提取3min~5nin，用滤纸（5.3.4)）过滤，取滤液10mL放入100ml.平底烧瓶巾，加人20tnl.石油醚（5.2.4），搬荡器振荡提取3min-5min，静置分层后取下层溶液，用滤纸过滤，取滤液5tmL(V.）进行固相萃玻净化5.4.3固相萃取净化
用5mL甲醇（5.2.2）冲洗PAX固相举取柱（5.3.6），再用3mlL.提取液（5.2.10）润洗。然后将5mL样品摄收液（5.4.2)加人柱了中，调节流速以1滴/s~2滴/s的速度通过样子，再以同样的流速用3mL淋洗液（5.2.11)洗柱，然后用1.2ml蒸馏水快速冲洗柱了.用空气或氮气吹尽柱了的液体。最后用4ml.~5ml.洗脱液（5.2.12)快速洗脱赭曲毒索A并收集洗脱液于玻璃试管中，于45℃下准氮吹仪（5.3.10）上用氮气吹干溶剂。用流动相溶解残瓷并定容到1.0mI.(V.)（或名洗脱液收集于个50mL的平底烧瓶+，了40℃以下水中，10mit内旋转蒸发至1，用1.0mI.流动相溶解残留物），经针头式过滤器(5.3.5)过滤后备用。6
5.4.4离效液相色谱参考条件
色谱柱：见5.3.7
保护柱：见5.3.8。
流动相：见5.2.13。
注：如色谱议本身带有在线脱气系统,可不进行脱气，流速：1.0 mL/min.
荧光检测器：激发波长333nm.发射波长460nm。柱温：30°℃
进样体积：25μL。
5.4.5测定
GB/T 25220—2010
参考上述色谱条件，调节离效液相色谱仪工作参数，使OTA与杂质完全分离。用流动相将曲两霉毒素A标推工作溶液配制浓度分别为0.4ng/inL、0.8ng/mL、1. 6 ng/tmI.、3. 2 ng/ml..8 ng/mL16ng/ml.32g/mL标推L作灌浓系刻，分别吸收25不同浓度的标准工作液和试样提取净化液(VI）,进样分析。以各标摊溶液中（TA的质量与相应的峰面积(或蜂商)作标准曲线：以试样OTA峰面积在标准曲线上求得试样提取净化液中TA的质量（m）。5.4.6空白试验
除不加试样外,按5.4.2~～5.4.5步骤进行提取、净化、测定,求得空白试液中黏曲筹毒素A的质量(m)。5. 5结果算与表
5.5.1试样中赭曲露毒素A的含量按式(3)计算：X, -- (m.-mo) ×V, ×V, ×1 000VXmX
X一一试样中赌曲霉毒素A的含量，单位为微克每千克(μg/kg);m-从标推曲线上获得的赌曲毒素A的质量，单位为纳克（ng）；空自溶液中薪曲得素A的质量，单位为纳克（ng)；VI试样提取净化波的进样体积，单位为微升（μL)；V，——-试样提取净化最终定容体积，单位为毫升（ml.)；V,—试样总提取液体积,单位为辜升(mL);V。一用于固相萃取的样品提取液体积,单位为毫(ral.)；m—试样质量,单位为克(g)。
..-(3)
5.5.2每个试样进行两次平行试验，两次测定重复性符合5.6.2要求，取两次测定的算术平均值作为测定结果。
5.6精密度
5.6. 1实验室间测试
附录B中表B.3统计了本方法精密度的实验室间测试数据，这些结果适用于本分析浓度范围和基体之内的样品。
5.6.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相间的测试方法，并在短时间内对同-被测试对象相互独立进行测试状得的两次独立测试结果的绝对差值人于表B.3所示重复性限值（r)的情说不超过5%。
5.6.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对间·被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表B.3所示再现性限值(R)的情况不超过5。7
GB/T 25220—2010
附录A
（资料性附录）
赭曲霉毒素A标准品的色谱图
赭曲霉毒素A标准品的色谱图如图A.1图A.2所示。1.4
免疫亲和柱净化高效液相色谱法色谱条件下猪曲霉毒素A标准品的色谱图自动标尺色谱图
0. 0.o** 2.00** 3.60
4. 00 5. 006. 00 . 7. b0R.00 * 9. 00* 10. 00* 1166 12. 00 13. 00min
离子交换固相萃取柱净化高效液相法色谱条件下赭曲霉毒素A标准品的色谱图全品伙伴网httn
atenet
附录B
（资料性附录)
实验室间测试结果
GB/T 25220—2010
表B.1为2008年组织的有5个实验室参与的免疫亲和层析净化高效液相色谱法实验室间测试统计结果，样品为添加了猪曲声素A标准品的小麦、稻谷和玉米表B.1免疫亲和层析净化高效液相色谱法试结果的统计分析项
参加实验室的数量
样品的数母
去除离群值后的测试实验室
所有可接变结果的数量
平均值/（μg/kg）
重复性的标准确整，St/(pg/kg）重复性的变异系数/%
重复性限值，r/(μg/kg）
再现性标准偏差,Ss/(μug/kg)
再现性的变异系数/%
再现性限值，R/（μg/kg）
回收率/%
表B.2为2008年组织的有6个实验室参与的免疫亲和柱层析净化荧光光度法实验室间测试统计结果，样品为添加了赭曲霉毒素A标准品的小麦、稻谷利玉米。表B.2
参加实验室的数量
样品的数虽
免疫亲和柱层析净化荧光光度法测试结果的统计分析玉米
去除离群值后的测试实验室
所有可接受结果的数量
平均值/（ug/kg）
重复性的标准偏差，S./(ug/kg)重复性的变异系数/%
重复性限值,r/(μg/kg)
再现性标准偏差，Sz/（g/kg）
再现性:的变异系数/%
再现性限值,R/(μg/kg）
同收率/%
合品伙伴网httn
wwwfoodm
GH/T 25220—2010
表B.3为2008年组织的有5个实验室参与的离子交换固相萃取柱净化高效被相色谱法实验窄间測试统计结果，样品为恭了曲筹声素A标雅品的小麦、耀谷和玉米表B.3离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测试结果的统计分析频
参加实验室的数量
样品的数量
去除离群值后的测试实验室
所有可接受结果的数量
平均值/（μug/kg）
重复性的标准偏差，S./pg/kg)
重复性的变异系数/%
重复性限镇，r/(μg/kg)
游现性标雄偏差，Sr/(μug/kg)再现性的变异系数/%
再现性值，R/（μug/kg）
回收率/%
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