【国家标准】 纸、纸板和纸浆 铅含量的测定 石墨炉原子吸收法

ICS 85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T24991--2010
纸、纸板和纸浆
铅含量的测定
石墨炉原子吸收法
Paper, board and pulps-Determination of lead content-Graphite furnace atomic absorption spectrometry method2010-08-09 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准山全国造纸T:业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。GB/T 24991--2010
本标准起草单位：深圳出人境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、深圳市检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：徐嵘、陈胆舞、顾浩飞、陈向阳、易峰。http：//foodmate.net/1范围
纸、纸板和纸浆铅含量的测定
石墨炉原子吸收法
本标准规定了石墨炉原子吸收法测定纸、纸板和纸浆中铅含量的方法。GB/T24991--2010
本标准适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆、纸及纸板。本方法的检出限约为60μg/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横间、正反面的测定（GB/T4502008，ISO186：2002,M0D)
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008；1SO287：1985，MOD，ISO 638 :1978, MOD)
GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740-2003ISO7213:1981,IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
在密闭容器中，用硝酸在高温高压条件下消解试样，稀释后得到待测样品，采用标准加人法石墨炉原子吸收测定铅的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。4.1水，GB/T6682，二级。
4.2浓硝酸(HNO,),p-1.40 g/ruL,质量分数是 65%～68%。4.3过氧化氢(Hz0,),p-1. 11 g/mI,质量分数≥30%。4.4基体改进剂：选用何种基体改进剂通过空白试验来确定，推荐以下几种基体改进剂。4.4.1硝酸钯储备溶液,0.4%,取2.0g的Pd(NO,）溶解丁10mI.的浓硝酸（1.2)中，再用水在容量瓶中将其稀释至500mL。有效期半年。4.4.2硝酸钯工作溶液，200mg/L取5ml.硝酸钯储备溶液（4.4.1），用水稀释垒100mL。溶液即配即用。
4.4.3磷酸一氢铵+硝酸镁溶液，1%+0.06%，取1.0g的NH,HzPO.和0.06g的Mg（NO）6H,0丁水,稀至100 mI。溶液即配即用。4.5铅标准储备溶液，100mg/,称取0.1598g硝酸铅[Pb(NO:),]于烧杯中，加人少量水，再加入20 mI.的浓磷胶（4.2)溶解后,用水稀释至1[.。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。5器
常规实验室仪器及以下各项。
合品伙售
GB/T 249912010
5.1高温烘箱，控温范围：常温~200%，控温精度：士2℃。5.2压力溶弹，配10Oml.案四氟乙烯的内罐5.3微波消解仪，配100 ml.聚叫氟乙烯内罐的全密闭消解容器。5.4电热板,温度可控，wwW.bzxz.Net
5.5石炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。6取样与试样的制备
6.1取样
试样的采取按照GB/1'450或GB/T740的有关规定进行。6.2试样的制备
将样品剪成约5mm×5mm的小块，彻底混勺，防污染。试样称量前在天平附近至少平衡20 min。
6.3水分含量的测定
按照（GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝T-物含量。警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件7分析步骤
7,1方法一:高压消解法
7.1.1 空白试验
与试样的测定平行行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，值不加试样。7.1.2试验
做两份试样的平行测定。称取药0.4的风1试样,精确到0.001g,放人压力溶弹(5.2)的聚四氟乙烯内罐中，加入4 nL浓硝酸(4.2)、1mI.过氧化氢(4.3)和1mI.水，将乐力溶弹放入烘箱（5.1),升温至 95 ℃士2 ℃,保持 1 h,之后再继续升温至 185℃±2 ℃,保持 4 h。关闭电源,在烘箱中自然冷却至室温，取出压力溶弹，并小心地在通风柜中打开，让二氧化氮烟雾从消解罐中排出，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50mI.的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液一并移入容量瓶后定容。
7.2方法二微波消解法
7.2.1空白试验
与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，不加试样。7.2.2试验
做两份试样的平行测定。称取约0,4g的风千试样，精确到0.001g，放入微波消解仪（5.3)策四氟乙烯的内罐中,加人4 mL浓硝酸(4.2)、2 ml.过氧化氢(4.3)和2 ml.水，放入微波消解仪。根微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式（控制方案可参见附录人），消解反应，冷却，取出消解罐，非在通风拒中打开，让氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤于50 ⅡL的容量瓶内，用水洗涤消解内罐及滤纸数次，洗涤液-并移入容量瓶后定容。注：由于微波消解仪以及消解罐容积的不同，根据徽波消解仪使川说明书的娶求谢整试样量。7.3铅含量的测定
7.3.1最终的铅标准工作溶液的浓度取决下所使用的分析仪器，-股情况下，标准工作溶液的浓度为50μ/L。准确移取1ml铅标准储备溶液（4.5）于100ml.的容量瓶中，用水稀释至刻度得到浓度为1mg/1.的稀释液；再准确移取5mL的铅稀释液，用水帮释至100ml.,落液即用即配。该标准工作溶液每窘升含有50ng的铅。
CB/T 24991—2010
7.3.2根据有墨炉原于吸收光谱仪的操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。注：设定参数的举例参见附录B。7.3.3将空门溶液、待测溶液、铅标摊「作溶液（7.3.1）.稀释液（水）及基体改逊剂放人仪器的白动进样器，通过仪器的控制程序，分别在石管的等量待测溶液中圳人不同铅含最的系列工作溶液，表1是典型的溶液及其体积的例子，
表 1标准加入法的举例
待测定液
落液1
溶液3
标准工作济液
稀释液
单位为微开
基体改进剂（1.4)
7.3.4在283.3nm处測定各溶液的吸光度。以铅浓度为X轴，溶液的吸光度为Y轴，绘制一条直线，此直线的相反方间与X轴相交，交叉点的值即为待测溶液的铅含量。7.3.5按式1)计算试样中的铅含量。铅含量以铅的质量分数X计，数值以微克每于克(ug/kg)表示，按式(1)计算。Xfh
式中：
.(A,-Au)XV
试样中铅的含量，单位为微克每千克（ug/kg）；待测溶液中铅的浓度，单位为微克每升（μ/L）；A-空白试液中铅的浓度，单位为微克每升(ug/L)；V——待测溶藏的总体积，单位为毫升（mI.)；试样的绝干质量，单位为克(g）。(t)
计算结果保留两位有效数字。两测试结果的绝对差值不得大于算术平均值的20%，以平均值作为测试结果。
8质量保证和控制
8.1试样在称量前在天平附近平-衡20min，可解决因试样本身的水分变化而导致称量数据的不稳定8.2微波消解可有不同的控制方式，有多种温度/压力/功率，时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实际情况设定。！要保证消解完全且均有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到登清的溶液，残余物为白色。
8.3分析仪器可根据实验室的实际情说选择，只要仪器的检出限满足检验的限量要求即可。由于分析仪器灵敏度的不同，操作人员应根据仪器的测试范围选择合适的标准工作溶液范围。8.4当采用行墨炉原子吸收法进行分析时，一般采用标准加人法测定。但在实践中，只要不受基体干扰，叮采用标雅曲线法进行测定，应注意控制工作曲线的酸度与待测溶液一致。8.5采用密闭湿法消解、石墨炉法测定时，如有条件，可在消解后增加赶酸工序…·将消解内罐放人配套的加热极加热，直全罐内剩余2的溶液，再进行稀释、过滤，定容。增媚赶酸工序可降低待测落浓的酸度，标推加人法測定时叫直接用水作为蒂释，延长石墨管的使用寿命。9精密度
由于痕量分析的精密度取决于样品的消解特性、基体利材料组分的均勾性，所以方法的精密度难以3
ht
GB/T 24991—2010
用一般性的数据米说明。若进行重复性测定，重复测定的结果在平均值的土10%以内，可认为重复性满意。
在金属元素的痕量分析中，由于样品固有的不均句性，重复测试的结果可能会不一致，实验室间比对说明，荐不同实验室间的测试结果相差在30%以内，是可接受的。当测试结果接近法检出限时，很炸达到这样的重复性，试验报告
试验报告应包括下列项甘：
参照本国家标准编号；
b）测试的日期和地点；
试样制备的描述；
所用的消解过程(方法一、法一)；e)
测试仪器的描述；
测试的平与值；
标雅步骤变更的说明，或所观察到的任会影响测试结果的异常现象。g)
全品伴网httn
nate.net/
ETHOSTC微波消解仪
控制程序：温度主控。
附录A
【资料性附录】
微波消解的设定参数举例
坡时间/min
Mars微波消解仪（配超高压消解罐）控制程序：温度主控，压力辅控。步骤
爬坡时间/min
乐/psi2)
A.3Mars微波消解仪(配高处理量消解罐）控制程序:温度主控。
孵坡时间/min
A.4Multiwave3000微波消解仪
控制程序：温度主控，安全升压速度0.3bar/s3)。步骤
爬坡时间/min
MWS-3+微波消解仪
控制程序：温度主控。
爬坡时间/tuin
温度/℃
温度/℃
温度/℃
温度/℃
温度/℃
GB/T 24991--2010
保持时间/min
10～30'）
保持时间/min
15~301)
保持时间/min
保持时间/min
保持时间/min
5-~201)
!）被据样品消解的难易程度调整时间，般有涂布、填料多的样品选择长一点的消解时间。2) psi—6, 895 kPa。
3) 1 bar/5-100 kpa/s.
httn
atenet
GB/T24991—2010
波长：283.3nm，
狭缝：0.7nm；
灯电流：5mA；
升温过程：
塞曼效应扣背景。
附录B
（资料性附录）
石墨炉法原子化设定参数举例
温度/℃
爬坡时间/s
http：//foodmate.net/保持时间/s
GB/T 24991-2010
打即期：2010年12H15HF047
中华人共和国
思家标准
纸、纸板和纸浆铅含量的测定
石墨炉原子吸收法
CB/T 24991—2010
中国标准出版社出版发行
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邮墩编码：100045
网址 spc.net.cn
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2010年9月第一版2010年9月第一次印期*
书号：1550%61-40316定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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全品纯伴网httn：//wwurfoodm
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