【国家标准(GB)】 钻井液材料规范

ICS75.020
中华人民共和国国家标准
GB/T5005—2010
代替GB/T5005—2001
钻井液材料规范
Specifications of drilling fluid materials(1SO13500:2008,Petroleumandnaturalgasindustries-Drillingfluidmaterials-Specifications and tests,MOD)2010-09-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
GB/T5005—2010
规范性引用文件
重晶石粉
赤铁矿粉
钻井级膨润土
未处理膨润土
OCMA级膨润土
凹凸棒石
海泡石
技术级低黏羧甲基纤维素（CMC-LVT)技术级高黏羧甲基纤维素(CMC-HVT)淀粉
低黏聚阴离子纤维索(PAC-LV)
高黏案阴离子纤维素(PAC-HV)
钻井级生物聚合物
附录A(资料性附录)
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（规范性附录）
参考文献
本标准章条编号与ISO13500：2008章条编号对照本标准与ISO13500：2008技术性差异及其原因重晶石粉中的矿物杂
试验精度
GB/T5005-2010
本标准修改采用ISO13500：2008《石油天然气工业钻井液材料规范和测试》(英文版）。本标准根据ISO13500；2008重新起草，在附录A中列出了本标准章条编号与ISO13500：2008章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用ISO13500；2008时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”一用小数点符号“\代替作为小数点的返号“，\；用国际单位制单位代替了ISO13500中的英制单位，本标准代替GB/T5005—2001《钻井液材料规范》。本标准与GB/T5005-—2001相比主要变化如下：-增加了第13章“低黏案阴离子纤维索（PAC-LV)\、第14章“高黏案阴离子纤维素（PACHV)\和第15章“钻井级生物案合物”；一考虑到我国矿源和油田实际，将重晶石粉和赤铁矿粉按密度分别分为两级（见本版的3.1.2和4.1. 2);
一副除了原标准中的附录A\产品实验报告格式”和附录B\产品质量检验单格式”；将其附录D“黏度效应的测定\编入正文，代替\沉降法测定等效球径小于6μm颗粒”，第2部分：采用国际标准的规则》调整了本标准的按GB/T20000.2—2001《标准化工作指南编排顺序。
本标准的附录D为规范性附录，附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会归口。本标准起草单位：石油工业标准化研究所、大港油田集团油田化学有限公司。本标准主要起草人：杜德林、朴昌浩、王欣、王奎才、宗瑞国、股以波、丁长光。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5005—2001，
钻井液材料规范
GB/T5005—2010
本标准规定了油气井钻井液材料的性能和测试步骤，这些材料包括重晶石粉、赤铁矿粉、钻井级膨润土、未处理膨润土、OCMA级膨润土、凹凸棒石、海泡石、技术级低黏疫甲基纤维素、技术级高黏羧甲基纤维素、淀粉、低黏聚阴离子纤维素、高黏案阴离子纤维素及钻井级生物聚合物。2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T16783.1—2006
2001,IDT)
石油天然气工业
ASTMD1141-1998(2003)
ASTME11
ASTME161
ASTME177
ASTME691
重晶石粉
3.1概述
钻井液现场测试
人造海水配制标准作法
试验用筛子及其金属丝标准规范精密电成型筛子标准规范
试验方法中精密度和偏倚术语的使用为测定试验方法精密度实施的实验室的研究第1部分：水基钻井液（ISO10414-1：钻井级重晶石粉是用含硫酸领的商业矿石生产的。生产商应保存这些商业矿石的分析证书和类似文件。重晶石粉可以由单一矿石或混合矿石生产，可以是直接开采出的产品，也可以是用洗选、摇床、跳汰或浮选等增效方法处理过的产品。除了硫酸钡（BaSO,）外，重晶石粉还可能含有其他附带矿物。由于这些矿物杂质的存在，使得商业重晶石粉的颜色变化各异，从灰白色到灰色、红色或棕色。常见的附带矿物有诸如石英、燃石、菱铁矿、白云岩以及金属氧化物和硫化物等。尽管这些矿物在通常情况下是不溶解的，但在某些条件下，它们可以和某些钻并液中的其他成分发生反应而对钻并液性能产生不良影响(详细情况参见附录C)。重晶石粉及其他部分产品的试验精度见附录D。3.1.2
按本标准提供的重晶石粉应符合表1规定的技术要求。表1
密度/（(g/em）
水游性碱土金属的含量（以钙计)/(mg/kg）75μm筛余（质量分数）/%
黏度效应/(mPa·s)
加入硫酸钙前
加人硫酸钙后
重晶石粉技术要求
<4.20且≥4,05
≤140
≤140
GB/T5005—2010
试剂与仪器—李氏瓶法测定密度a)
无水煤油；
烘箱：可控制在105℃士3℃；
干燥器：装有硫酸钙（化学纯）干燥剂，或等效产品；李氏瓶：夹紧或加重物，以防在水槽中浮起；恒温精：透明，控制温度32℃士0.5℃，控制精度士0.1℃（例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等效物)；
天平：精度为0.01g；
刻度移液管，容量10mL;
放大镜；
木棒：直径约8mm，长度约30cm，或等效物；纸巾：具有吸湿性；
注；实验室级纸巾不具有吸墨性，因面不适用于本测试程序。称量皿：低温型，带有喷嘴，容量约100mL，或等效物；毛剧：小型，细毛。
测试步骤——李氏瓶法测定密度3.3.1
称取约100g重晶石粉，在105℃士3℃的烘箱中烘干至少2h，效人干燥器中，冷却至室温。在一干净、干燥的李氏瓶中加人煤油至零刻度线下约22mm处。将李氏瓶直立放人32℃士0.5℃的恒温槽中。槽中水面应高出李氏瓶的24cm刻度线，但应，用夹子或重物确保其稳定。
低于瓶塞位置。
使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.05cm，记录初始体积V，。如果恒温后煤油液面不在一0.2cm至+1.2cm范围内，则用10mL刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在该范围内。让牵氏瓶恒湿至少1h，并记录初始体积。3.3.5
从恒温槽中取出李氏瓶，擦干并取下瓶塞。在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。3.3.6
用称量皿称取80g士0.05g干燥过的重晶石粉，记录重晶石粉的质量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或重晶石粉堵塞瓶颈的圆球部分。需要反复将少量重晶石粉加人。用剧子将残余的重晶石粉全部转人李氏瓶中，然后盖好瓶塞。3.3.7
必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。
沿着一个偏离垂直面不超过45的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转动，以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。3.3.9
空气。
将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5h。将李氏瓶从恒温槽中取出，重复3.3.8中的试验步骤，以除去重晶石粉样品中的所有残留再次将李氏瓶浸人恒温槽中，静置至少1h。按照3.3.4中所述的同样方法记录最终体积V，。计算—李氏瓶法测定密度
按式(1)计算密度p：
p\v,-v,
式中；
β—样品密度，单位为克每立方厘米(g/cm*)；m-—样品质量，单位为克(g)；
V,——初始体积，单位为立方厘米(cm\)V—最终体积，单位为立方厘米(cm\)。3.5
试剂与仪器——水溶性碱土金属（以钙计）a)
GB/T5005-2010
EDTA水溶液：3.72g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐（化学纯），在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL(0.01mol/L)；
缓冲溶液：67.5g士0.01g氯化铵（化学纯）及570mL士1mL浓度为15mol/L的氢氧化铵（化学纯）溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL；硬度指示剂：1g士0.01g钙镁指示剂，即1-(1-羟基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸，或等效物，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL；去离子水或蒸馏水；
关平：称量范围大于100g，精度为0.01g；锥形瓶：容量250mL，配有密封良好的塞子；量筒：容量100mL，刻度1mL；
漓定容器：容量100mL至150mL的锥形瓶；移液管或滴定管：刻度为0.1mL；移液管；容量10mL，或等效物；滤失仪：低温低压式，符合GB/T16783.1—2006，或过滤漏斗；滤纸：Whatman50型，或等效物；玻璃容器：小型；
机械振荡器：任选；
容量瓶；容量1000mL；
搅拌棒；
烘箱：可控制在105℃±3℃。
测试步骤
水溶性碱土金属（以钙计）
称取100g士0.05g在105℃士3℃下干燥过的重晶石粉，移到锥形瓶中，加100mL士1mL去离子水。
盖好塞子，在约1h内至少振播5min，或者用机械振荡器振播20min至30min，振播后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到合适的玻璃容器中。加50mL士1mL去离子水至滴定容器。加约2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以量现明显的蓝色。
播动使之混匀。
如这时游液量现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。
用移液管量取3.6.2中的滤液10mL转移至3.6.3中的溶液中，据匀。若溶液呈现蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙和/或镁存在，将出现酒红色。将滤液体积记作V.。3.6.5如钙和/或镁存在，开始搅动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颠色变化，达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V，。如果终点不清晰或观赛不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。
水溶性碱土金属（以钙计）
按式(2)计算水溶性碱土金属的含量(以钙计)WAEM：3
GB/T5005—2010
式中：
WABN=400×
水溶性碱土金属的含量（以钙计)，单位为毫克每千克(mg/kg)；V，—消耗的EDTA体积，单位为旁升(mL)；所用滤液体积，单位为毫升（mL)。V.
试剂与仪器-75μm筛余
六偏磷酸钠(化学纯)；
烘箱；可控制在105℃±3℃；
干燥器：装有硫酸钙（化学纯)干燥剂，或等效物；（2)
天平：精度为0.01g；
搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min士300z/min），或等效物，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装；搅拌杯：近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm（例如M110-D型HamiltonBeach搅拌杯或等效物)；筛子；75μm，符合ASTME161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框到筛网高69mm；喷嘴：带有1/4TT喷嘴体（SprayingSystems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG6.5喷嘴，或等效物），接到带有90°膏头的水管线上；水压调节器：能调节至69kPa士7kPa；蒸发皿：成等效物；
洗瓶。
测试步骤
-75μm筛余
必要时，称取约60g重晶石粉，在105℃土3℃下烘干2h，放人干燥器中冷却至室温。称取50g士0.01g干煤过的重晶石粉，将此质量记作m，加人到含有0.2g六偏磷酸钠的350mL水中，在搅拌器上搅择5min士1min。3.9.3
将样品转移至75um筛子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平面上，并且在样品上方反复移动水流。3.9.4
将残留物从筛子冲洗到已称量的蒸发血中。关并轻轻倒出多余的清水，
在105℃士3℃的烘箱中将筛余烘干至恒重（称准至士0.01g)。记录筛余质量m，计算-
75μm筛余
按式(3)计算75μm筛余的含量w：=100×m
式中：
—75μm筛余的含量（质量分数），%；w,
样品质量，单位为克（g)；
m:—75μm筛余质量，单位为克(g)。3.11
试剂与仪器
蒸馏水；
黏度效应测定
无水硫酸钙(化学纯)：通过0.175mm孔径筛；烘箱；可控制在105℃±3℃；
天平：精度为0.01g；
糖瓷杯：1L；
低速搅拌器：
g）实验室用小勺；
钻井液密度计：符合GB/T16783.12006；h)
直读式黏度计：符合GB/T16783.1-2006；i）玻璃棒。
3.12测试步骤——黏度效应测定GB/T 5005—2010
3.12.1黏度效应指密度为2.50g/cm的重晶石粉蒸馏水悬浮液，经搅拌并养护24h后，该悬浮液在加人硫酸钙前后的表观黏度，
：用250mL蒸馏水配制密度为2.50g/cm的重晶石粉蒸馏水悬浮液，其重晶石粉加量可按3.12.2
式(4)求得：
式中：
重晶石粉加量，单位为克(g)；
p—--3.4中测得的重晶石粉密度，单位为克每立方厘米（g/cm\)。3.12.3向1L糖瓷杯中加人250mL蒸馏水，称取已在105℃±3℃下烘干2h并冷却至室温的重晶石粉样品（称准至0.1g)，在低速搅拌器搅拌下，用小勺加人糖瓷杯，加完后再搅拌15min（期间至少应停下两次，刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉）。将搅拌后的悬浮液在25℃士1下密闭养护24h。
将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测量悬浮液的密度。当测得的3.12.4
密度为2.50g/cm士0.02g/cm时，将悬浮液转人直读式黏度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后在600t/min下测定悬浮液的表观黏度（因悬浮液沉降较快，应读取读值下降前的最大值）3.12.5
若测得的悬浮液密度不在2.50g/cm士0.02g/cm范围内，则应调整重晶石粉加量，重新配制悬浮液，按照3.12.3和3.12.4的规定测定。向测定黏度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的无水硫酸钙2.50g，用低速搅拌器搅3.12.6
拌5min，在25℃士1℃下静置30min，再搅拌15min（期间至少应停下两次，刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉）。按照3.12.4的规定测定悬浮液的表观黏度。3.13计算黏度效应测定
对于加人硫酸钙前后的悬浮液，按式(5)分别计算其表观黏度：AV=Rm
式中：
AV-—悬浮液的表观黏度，单位为毫帕秒(mPa·s)；Reo—-黏度计在600t/min下的读值，4
赤铁矿粉
4.1概述
4.1.1钻井级赤铁矿粉是用商业矿石生产的，可以是赤铁矿单一矿石或混合矿石。赤铁矿矿石可以是直接开采出的产品，或处理过的产品。除了氧化铁（Fe:O)外，它还含有少量附带矿物，包括氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化镁。
4.1.2按本标准提供的赤铁矿粉应符合表2规定的技术要求。GB/T5005—2010
密度/(g/cm）
水游性碱土金属含量（以钙计)/(mg/kg）75μm筛余（质量分数)/%
45μm筛余（质量分数)/%
黏度效应/(mPa·s）
加人硫酸钙前
加入硫酸钙后
试剂与仪器—李氏瓶法测定密度a)
无水煤油；
烘箱：可控制在105℃士3℃；
泰铁矿粉技术要求
干爆器：装有硫酸钙(化学纯)干燥剂，或等效产品；李氏瓶：夹紧或加重物，以防在水槽中浮起；指
≤100
≤140
≤140
<5.05且≥4.85
恒温精：透明，控制温度32℃土0.5℃，控制精度士0.1℃（例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等效物)；
天平：精度为0.01g；
刻度移液管容量10mL；
放大镜：
木棒；直径约8mm，长度约30cm，或等效物；纸巾；具有吸湿性；
注；实验室级纸巾不具有吸湿性，因而不适用于本副试程序。称量血：低温型，带有喷嘴，容量约100mL，或等效物；毛刷：小型，细毛。
测试步累一
李氏瓶法测定密度
称取约120g赤铁矿粉，在105℃士3℃的烘箱中烘干至少2h，放人干燥器中，冷却至室温。在--干净的李氏瓶中加人煤油至零刻度线下约22mm处。将李氏瓶直立放人32℃士0.5℃的恒温槽中。精中水面应高出李氏瓶24cm刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。4.3.4
使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h，保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.05cm，记录初始体积V，：如果恒温后煤油液面不在一0.2cm至+1.2cm范围内，用10mL刻度移液管添加或移出煤油，以使液而落在该范围内。让李氏瓶恒温至少1h，并记录初始体积。4.3.5
从恒温精中取出李氏瓶，擦于并取下瓶塞。在木棒上斜卷若于段纸中，以此为擦子将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸中不得与瓶内煤油接触。用称量血称取100g士0.05g干燥过的赤铁矿粉，记录赤铁矿粉的质量m，小心移至李氏瓶中。4.3.6
注意避免煤油溅出，或赤铁矿粉堵塞瓶颈圆球部分。需要反复将少量赤铁矿粉加人。用刷子将残余的赤铁矿粉全部转人李氏瓶中，然后盖好瓶塞。4.3.7
必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右播动，以赶下粘在瓶壁上的赤铁矿粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。
沿着一个偏离垂直面不超过45\的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速GB/T5005—2010
转动，以除去赤铁矿粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见赤铁矿粉中再有气泡出现为止，4.3.9将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5h，4.3.10将李氏瓶从恒温槽中取出，重复4.3.8中的试验步骤，以除去赤铁矿粉样品中的所有残留空气。
4.3.11再次将李氏瓶浸人恒温槽中，静置至少1h。4.3.12按照4.3.4中所述的同样方法记录最终体积。4.4计算——李氏瓶法测定密度
按式(6)计算密度p：
式中：
p\V,-V
样品密度，单位为克每立方厘米（g/cm\）；样品质量，单位为克（g)；
初始体积，单位为立方厘米(cm\）；最终体积，单位为立方厘米（cm\）。V
试剂与仪器-水溶性碱土金属（以钙计）a)
+--.+--+--
EDTA水溶液：3.72g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐（化学纯），在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL(0.01mol/L)；
缓冲游液：67.5g士0.01g氯化铵（化学纯）及570mL士1mL浓度为15mol/L的氢氧化铵（化学纯)溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL；硬度指示剂：1g士0.01g钙镁指示剂，即1-(1-羟基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸，或等效物，在容量瓶中用去离子水稀释至1000mL；去离子水或蒸馏水；免费标准bzxz.net
天平：量程大于100g，精度为0.01g；锥形瓶：容量250mL，配有密封良好的塞子；量简：容量100mL，刻度1mL；
滴定容器：容量100mL至150mL的维形瓶；移液管或滴定管；刻度为0.1mL；移液管：10mL；
滤失仪：低温低压式，符合GB/T16783.1—2006，或过滤漏斗；滤纸：Whatman50型，或等效物；玻璃容器，小型；
机械振荡器：任选；
容量瓶：1000mL；
搅拌棒；
烘箱：可控制在105℃士3℃。
4.6测试步票—水溶性碱土金属(以钙计)4.6.1称取100g±0.05g在105℃士3℃下干燥过的赤铁矿粉，移到锥形瓶中，加100mL±1mL去离子水。盖好塞子，在约1h内至少振摇5min，或者用机械振荡器报播20min至30min。2振播之后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到一合适的玻璃容4.6.2
器中。
将50mL士1mL去离子水放人滴定容器，加人约2mL缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。播动使之混匀。
GB/T5005—2010
如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器和/或水被污染，寻找并消除污染源，重新进行实验。
用移液管量取4.6.2中的滤液10mL转移至4.6.3中的溶液中，播匀。若溶液呈蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙和/或镁存在，将出现酒红色。将滤液体积记作V。。4.6.5如果硬度存在，开始揽动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定的终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作Vs。如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。
水溶性碱土金属（以钙计）
4.7计算一
按式(7)计算水溶性碱土金属的含量(以钙计)WAEMV
WAEM=400X
式中：
水溶性碱土金属的含量(以钙计)，单位为毫克每千克(mg/kg)；V,—消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)；V,-—所用滤液的体积，单位为毫升(mL)。4.8
试剂与仪器——75μm和45μm筛余a)
六偏磷酸钠（化学纯）；
烘箱；可控制在105℃士3℃；
干燥器：装有硫酸钙干燥剂，或等效物；.(7)
天平：精度为0.01g；
搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000z/min士300r/min），或等效物；转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装；搅拌杯：近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm（例如M110-D型HamiltonBeach搅拌杯或等效物）；筛子75μm，符合ASTME161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框到筛网高69mm；筛子：45μm，符合ASTME161的要求，近似尺寸为直径76mm，从上边框到筛网高69mm；喷嘴，带有1/4TT喷嘴体（SprayingSystems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG6.5喷嘴，或等效物），接到带有90°弯头的水管线上；水压调节器：能调节至69kPa士7kPa；蒸发皿：或等效物；
洗瓶。
测试步骤---75μm和45μm筛余
必要时，称取约120g赤铁矿粉，在105℃士3℃下烘干2h，放人干燥器中冷却至室温，称取50g士0.01g干燥过的赤铁矿粉，加人到含有0.2g六偏磷酸钠的350mL水中，在搅拌器上搅拌5min士1min。
将样品转移至75μm筛子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的4.9.3
压力为69kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2min士15s。冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平面上，并且在样品上方反复移动水流。将残留物从筛子冲洗到已称量的燕发皿中，并轻轻倒出多余的清水。4.9.4
在105℃士3℃的烘箱中将筛余烘干至恒重（称准至士0.01g)。记录筛余质量mz。用45μm筛子，重复4.9.2至4.9.5.计算——75μm和45μm筛余
按式(8)计算75μm筛余的含量w;按式(9)计算45μm筛余的含量ws！8
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